溶劑萃取法生產(chǎn)糠蠟工藝介紹
一、工藝簡介
溶劑萃取法是一種利用糠蠟在特定溶劑中的溶解性來提取糠蠟的有效方法。該工藝主要是將含有糠蠟的原料(如米糠油精煉副產(chǎn)物蠟糊)與適當(dāng)?shù)娜軇┗旌?,使糠蠟溶解在溶劑中,然后通過分離雜質(zhì)、回收溶劑等步驟,蕞終獲得糠蠟產(chǎn)品。
二、原料與溶劑選擇
1. 原料來源
? 主要來源于米糠油精煉過程中的蠟糊。蠟糊中含有糠蠟、游離脂肪酸、磷脂、膠質(zhì)以及少量的粕屑等雜質(zhì)。其成分復(fù)雜,需要通過溶劑萃取法進(jìn)行分離提純。
2. 溶劑選擇依據(jù)
? 理想的溶劑應(yīng)具有對糠蠟良好的溶解性,而對蠟糊中的其他雜質(zhì)(如磷脂、蛋白質(zhì)等)溶解性較差。同時,溶劑應(yīng)具有合適的沸點,便于后續(xù)的回收利用,并且具有較低的毒性、不易燃易爆,以確保生產(chǎn)過程的安全和環(huán)保。
3. 常用溶劑
? bing酮:是一種常用的溶劑。它對糠蠟有較好的溶解性,沸點約為56℃,相對較低,便于回收。而且bing酮的毒性相對較低,在適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件下較為安全。
? 己烷:對糠蠟也有良好的溶解能力。其沸點為69℃左右,化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定。但己烷是易燃液體,在使用和儲存過程中需要注意防火防爆。
三、萃取過程
1. 萃取設(shè)備
? 常用的萃取設(shè)備是萃取罐。萃取罐一般具有攪拌裝置、加熱裝置和進(jìn)料、出料口。攪拌裝置用于使原料和溶劑充分混合,加熱裝置可以控制萃取溫度,進(jìn)料口用于加入蠟糊和溶劑,出料口用于排出萃取后的混合物。
2. 操作要點
? 原料與溶劑比例:蠟糊和溶劑的比例是影響萃取效果的重要因素。一般來說,蠟糊與溶劑(如bing酮)的比例為1:3 - 1:5較為合適。如果溶劑用量過少,糠蠟不能充分溶解;如果溶劑用量過多,會增加后續(xù)溶劑回收的成本和工作量。
? 萃取溫度:溫度對萃取過程有重要影響。對于bing酮等溶劑,萃取溫度一般控制在40 - 60℃。在這個溫度范圍內(nèi),糠蠟在溶劑中的溶解度會增加,同時可以避免溫度過高導(dǎo)致溶劑揮發(fā)過快或蠟糊中的成分發(fā)生化學(xué)變化。
? 攪拌速度:攪拌速度一般控制在200 - 300轉(zhuǎn)/分鐘。適當(dāng)?shù)臄嚢杩梢允瓜灪腿軇┏浞纸佑|,加快糠蠟的溶解速度。攪拌速度過慢,會導(dǎo)致萃取不完全;攪拌速度過快,可能會使液體飛濺,并且增加能耗。
? 萃取時間:萃取時間根據(jù)蠟糊的性質(zhì)、溶劑的種類和萃取條件等因素而定,一般為30 - 60分鐘??梢酝ㄟ^定期取樣檢測萃取液中糠蠟的含量來判斷萃取是否完成。當(dāng)萃取液中糠蠟含量達(dá)到穩(wěn)定時,說明萃取基本完成。
四、雜質(zhì)分離
1. 過濾
? 萃取完成后,得到的混合物中含有溶解了糠蠟的溶劑、未溶解的固體雜質(zhì)(如粕屑、膠質(zhì)等)。通過過濾可以將固體雜質(zhì)除去。一般采用濾網(wǎng)或濾紙進(jìn)行過濾,濾網(wǎng)的目數(shù)可以根據(jù)雜質(zhì)的大小選擇,例如選擇100 - 200目濾網(wǎng),可以有效過濾掉較大的固體雜質(zhì)。過濾后的濾液進(jìn)入下一步處理。
2. 離心分離
? 對于一些微小的雜質(zhì)顆粒,過濾可能無法完全去除,可以采用離心分離的方法。將過濾后的萃取液放入離心機(jī)中,在一定的轉(zhuǎn)速(如3000 - 5000轉(zhuǎn)/分鐘)下離心一段時間(如10 - 20分鐘),使微小的雜質(zhì)顆粒沉淀在底部,上層的清液為含有糠蠟的溶劑溶液。
五、溶劑回收
1. 減壓蒸發(fā)原理
? 溶劑回收主要采用減壓蒸發(fā)的方法。在減壓條件下,溶劑的沸點會降低,這樣可以在較低的溫度下使溶劑蒸發(fā),避免高溫對糠蠟的破壞。例如,bing酮在正常大氣壓下沸點為56℃,在減壓(如壓力為-0.08MPa至 -0.09MPa)條件下,沸點會xian著降低,可以在較低溫度(如30 - 40℃)下蒸發(fā)。
2. 蒸發(fā)設(shè)備與操作
? 常用的蒸發(fā)設(shè)備是減壓蒸發(fā)器。將含有糠蠟的溶劑溶液放入減壓蒸發(fā)器中,通過真空泵降低蒸發(fā)器內(nèi)的壓力,同時通過加熱裝置控制溫度。在蒸發(fā)過程中,溶劑逐漸變成蒸汽被蒸發(fā)出來,通過冷凝器冷凝后回收,而糠蠟則留在蒸發(fā)器底部,得到粗糠蠟。
六、糠蠟提純
1. 脫色
? 原理:粗糠蠟中可能含有一些色素,如類胡蘿卜素等,影響糠蠟的色澤。脫色主要是利用吸附劑吸附色素來實現(xiàn)。常用的吸附劑有活性炭和活性白土。這些吸附劑具有較大的比表面積,能夠吸附色素分子,從而使糠蠟的顏色變淺。
? 操作過程:將粗糠蠟與適量的吸附劑(如活性炭用量為糠蠟重量的5% - 10%)混合,在加熱(如80 - 100℃)和攪拌(如100 - 200轉(zhuǎn)/分鐘)的條件下處理一段時間(如30 - 60分鐘)。然后通過過濾除去吸附劑,得到脫色后的糠蠟。
2. 脫臭
? 原理:糠蠟中可能含有一些異味物質(zhì),如游離脂肪酸氧化產(chǎn)生的醛、酮等。脫臭主要是通過真空蒸餾或汽提的方式,將這些異味物質(zhì)去除。在真空或通入蒸汽的條件下,異味物質(zhì)的沸點降低,容易被蒸發(fā)除去。
? 操作過程:在減壓(如壓力為-0.09MPa至 -0.1MPa)和適當(dāng)加熱(如150 - 200℃)的條件下,對糠蠟進(jìn)行真空蒸餾或汽提。蒸餾出的異味物質(zhì)通過冷凝回收或直接排放(經(jīng)過處理后排放),得到脫臭后的糠蠟。
七、產(chǎn)品質(zhì)量控制
1. 外觀檢查
? 提純后的糠蠟應(yīng)該是白色或淡黃色、具有光澤的固體。如果顏色較深或無光澤,可能是色素或雜質(zhì)去除不完全。
2. 熔點檢測
? 糠蠟的熔點是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。通過熔點儀等設(shè)備檢測糠蠟的熔點,合格的糠蠟熔點一般在70 - 80℃左右。熔點異??赡鼙砻骺废灱兌炔粔蚧蚝须s質(zhì)。
3. 純度分析
? 采用化學(xué)分析方法檢測糠蠟的純度,如測定糠蠟中的酯含量、脂肪酸含量等。純度高的糠蠟,其酯含量和脂肪酸含量應(yīng)符合相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),例如酯含量應(yīng)在70% - 80%左右。
八、工藝的優(yōu)缺點
1. 優(yōu)點
? 提取效率高:能夠有效地將糠蠟從蠟糊中提取出來,提取率相對較高,可以獲得較高純度的糠蠟。
? 產(chǎn)品質(zhì)量好:經(jīng)過提純步驟后,糠蠟的色澤、氣味等質(zhì)量指標(biāo)較好,適合用于食品、化妝品等對質(zhì)量要求較高的領(lǐng)域。
2. 缺點
? 溶劑安全風(fēng)險:使用有機(jī)溶劑存在安全隱患,如有機(jī)溶劑易燃、易爆、有毒等。需要采取嚴(yán)格的安全措施,如防火、防爆、通風(fēng)等。
? 溶劑回收成本高:溶劑回收過程需要消耗一定的能源和設(shè)備投資,增加了生產(chǎn)成本。而且溶劑回收不完全可能會對環(huán)境造成污染。
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