在三氟乙酸的制備過程中,難免會帶入一些雜質(zhì),其中一種三氟乙酸的除氟工藝,是向反應(yīng)釜中加入含氟三氟乙酸和過量的活性氧化鋁,其中,三氟乙酸中的含氟雜質(zhì)與活性氧化鋁進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),所述絡(luò)合反應(yīng)生成的氟化鋁絡(luò)合離子吸附在剩余的活性氧化鋁表面;除去氟后的三氟乙酸在連續(xù)蒸餾出反應(yīng)釜并冷凝收集,同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)加入含氟三氟乙酸額活性氧化鋁以使反應(yīng)釜內(nèi)液位保持恒定,吸附了氟化鋁絡(luò)合離子的活性氧化鋁由反應(yīng)釜的釜底抽出后經(jīng)過過濾器過濾除去,濾液循環(huán)回到反應(yīng)釜內(nèi)。但該方法步驟較多,成本相對較高,如何找出經(jīng)濟(jì)有效的純化方法,是今后的研究重點(diǎn)。三氟乙酸還可以用于有機(jī)合成中的氧化反應(yīng)和脫水反應(yīng)。蘇州含氟精細(xì)化學(xué)品三氟乙酸電子級分子式
將聚3?羥基丁酸酯、醇和三氟乙酸溶液混合后進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后通過兩步蒸餾工藝實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物和溶劑的分離與溶劑回收。解決了現(xiàn)有技術(shù)中聚3?羥基丁酸酯降解制備R?3?羥基丁酸酯時(shí)存在的后處理工藝步驟多、所需化學(xué)品種類多且能耗高、催化劑難以回收利用以及成本高的技術(shù)問題,實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)產(chǎn)物制備和分離過程無需引入額外化學(xué)試劑、通過兩步蒸餾工藝得到R?3?羥基丁酸酯類化合物產(chǎn)品以及實(shí)現(xiàn)催化溶劑體系的高效回收循環(huán)利用,具有工藝簡單、操作方便的特點(diǎn),表現(xiàn)出潛在的工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。農(nóng)藥中間體三氟乙酸電子級熔點(diǎn)儲存和使用三氟乙酸時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,使用三氟乙酸(TFA)作為離子對試劑是常見手段。流動相中的三氟乙酸通過與疏水鍵合相和殘留的極性表面以多種模式相互作用,來改善峰形、克服峰展寬和拖尾問題。三氟乙酸與多肽上的正電荷及極性集團(tuán)相結(jié)合以減少極性保留,并把多肽帶回到疏水的反相表面。以同樣的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上的殘留的極性表面。三氟乙酸的行為可以理解為它滯留在反相固定相的表面,同時(shí)與多肽及柱床作用,這已在之前有所報(bào)導(dǎo)。
三氟乙酸健康危害:吸入、口服三氟乙酸或經(jīng)皮服吸收對身體有害。對眼睛、粘膜、呼吸道和皮膚有強(qiáng)烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支氣管的痙攣、炎癥、水腫,化學(xué)性肺炎、肺水腫而死亡。癥狀有燒灼感、咳嗽、喘息、氣短、喉炎、頭疼、惡心和嘔吐。可致皮膚灼傷。燃爆危險(xiǎn):該品不燃,具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性,可致人體灼傷。危險(xiǎn)特性:不燃。受熱分解或與酸類接觸放出有毒氣體。具有強(qiáng)腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氟化氫。氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。
化學(xué)性質(zhì):對熱非常穩(wěn)定,加熱至400℃也不分解。在水中發(fā)生離子化,呈強(qiáng)酸性(25℃時(shí),Ka=0.588)。能形成穩(wěn)定的金屬鹽或酯。三氟乙酸與三氯乙酸不同,在酸、堿的作用下不被水解,是一類有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時(shí)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,比較好佩戴呼吸器。儲存和使用時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生劇烈反應(yīng)!三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去。嘉定脂肪含氟中間體三氟乙酸電子級CAS號
工程控制:密閉操作,注意通風(fēng),提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。蘇州含氟精細(xì)化學(xué)品三氟乙酸電子級分子式
1941年,美國教授開始研究利用電化學(xué)對有機(jī)物進(jìn)行氟化,并與1949年申請了專利,由此揭開了有機(jī)氟化物快速發(fā)展的大幕。1961年,利用三氟乙烷為原料,水為介質(zhì),氧氣作為氧源,利用電解的方法得到了三氟乙酸,這種方法原料比較廉價(jià)易得,反應(yīng)的選擇性比較好,不會發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)品的收率達(dá)到了50%,但是需要在高電壓下才能發(fā)生反應(yīng),安全性比較差。后來美國3M公司受電解氧化法的啟發(fā),開發(fā)出了生產(chǎn)三氟乙酸的新工藝,一乙酸酐貨乙酰鹵為原料,經(jīng)過電解氟化、水解成鹽、硫酸酸化后,蒸出三氟乙酸成品。蘇州含氟精細(xì)化學(xué)品三氟乙酸電子級分子式
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