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昆山生化試劑三氟乙酸電子級

來源: 發(fā)布時間:2023-08-28

三氟乙酸有多種制取路線:1、3,3,3-三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化得到。2、乙酸(或乙酰氯與乙酸酐)與氫氟酸、氟化鈉等發(fā)生電化學(xué)氟化,然后水解得到。3、1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高錳酸鉀氧化得到。此原料可通過六氯丙烯的Swarts氟化制取。4、以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。5、由三氯乙腈與氟化氫反應(yīng)生成三氟乙腈,進(jìn)而水解得到。6、由三氟甲苯經(jīng)氧化而得。生產(chǎn)方法:1.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取;2.以氟為催化劑對2,3-二氯六氟-2-丁烯進(jìn)行氧化以制取之;3.由3,3,3-三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化、或由三氯乙腈與氟化氫反應(yīng)生成三氟乙腈繼而水解、或?qū)⒁宜幔ɑ蛞宜狒┻M(jìn)行電化學(xué)氟化,都可制得三氟乙酸。三氟乙酸對熱非常穩(wěn)定,加熱至400℃也不分解。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

作為目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法,Simons電解氟化法具有原料廉價易得、產(chǎn)品全氟化一步到位、實(shí)驗(yàn)裝置簡單、操作方便、對環(huán)境影響小等優(yōu)點(diǎn),但是也有瑕疵,比如,反應(yīng)重現(xiàn)性比較差,化學(xué)產(chǎn)率和電流效率不夠理想等。近年來Simons電解氟化法有了很大的改進(jìn),世界上一些公司已經(jīng)有了自己的**技術(shù),例如能源巨頭Phillips石油公司除了生產(chǎn)三氟乙酰氟,還同時生產(chǎn)一氟和二氟乙酰氟。1985年日本旭硝子公司采用三氟二氯乙烷為原料,在催化的作用下,直接氧化三氟二氯乙烷成三氟乙酸和三氟乙酰氯,這種新工藝使三氟乙酸的生產(chǎn)設(shè)備相對大為簡化,而且原料的轉(zhuǎn)化率非常高,達(dá)到了95%,產(chǎn)品的收率也比較高,三氟乙酸和三氟乙酰氯的總收率能達(dá)到95%,比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。昆山農(nóng)藥中間體三氟乙酸電子級應(yīng)用領(lǐng)域三氟乙酸是許多有機(jī)化合物的良好溶劑,如與二硫化碳合用,可溶解蛋白質(zhì)。

在三氟乙酸的制備過程中,難免會帶入一些雜質(zhì),其中一種三氟乙酸的除氟工藝,是向反應(yīng)釜中加入含氟三氟乙酸和過量的活性氧化鋁,其中,三氟乙酸中的含氟雜質(zhì)與活性氧化鋁進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),所述絡(luò)合反應(yīng)生成的氟化鋁絡(luò)合離子吸附在剩余的活性氧化鋁表面;除去氟后的三氟乙酸在連續(xù)蒸餾出反應(yīng)釜并冷凝收集,同時向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)加入含氟三氟乙酸額活性氧化鋁以使反應(yīng)釜內(nèi)液位保持恒定,吸附了氟化鋁絡(luò)合離子的活性氧化鋁由反應(yīng)釜的釜底抽出后經(jīng)過過濾器過濾除去,濾液循環(huán)回到反應(yīng)釜內(nèi)。但該方法步驟較多,成本相對較高,如何找出經(jīng)濟(jì)有效的純化方法,是今后的研究重點(diǎn)。

三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外比較大吸收峰低于200nm ,對多肽在低波長處的檢測干擾很小。改變?nèi)宜岬臐舛龋梢约?xì)微地調(diào)整多肽在反相色譜上的選擇性。這一影響對于優(yōu)化分離條件、增大復(fù)雜色譜分析(如多肽的指紋圖譜)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流動相中的濃度一般為 0.1% ,在這個濃度下,大部分的反相色譜柱都可以產(chǎn)生良好的峰形,當(dāng)三氟乙酸濃度低于這個水平時,峰的展寬和拖尾就變得十分明顯。三氟乙酸在分離蛋白等大分子的時候效果很好,在實(shí)際使用中,大家對于三氟乙酸的濃度都很難控制好,因?yàn)樗菗]發(fā)性的物質(zhì),如果配置時間長了,就會揮發(fā)一些,改變了濃度。配制好以后一定要封閉好,防止揮發(fā)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧,就醫(yī)。

干式無油真空泵(如耐化學(xué)腐蝕隔膜泵或干式渦旋泵)比較適合處理三氟乙酸(TFA)。由于TFA的揮發(fā)性,甚至幾毫巴足以有效蒸發(fā)。因此,不需要深度真空,例如由油潤滑旋轉(zhuǎn)葉片泵產(chǎn)生的真空,這可能使冷阱中溶劑蒸汽的收集更加復(fù)雜。選擇冷阱時,以下特性是**重要的:它的內(nèi)壁必須非常冷(即使在操作過程中),以便TFA蒸汽可以有效地冷凝。其次,它必須由TFA無法攻擊的材料制成,嚴(yán)重限制了選擇。Genevac的EZ-2蒸發(fā)器就是一個很好的例子。當(dāng)除冰冷阱時,確保用戶受到保護(hù),溶劑蒸汽不會流回蒸發(fā)器,損壞系統(tǒng)和樣品。在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,使用三氟乙酸 (TFA) 作為離子對試劑是常見的手段。深圳生化試劑三氟乙酸電子級儲存條件

三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,揮發(fā)性好,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng)。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

三氟乙酸(TFA) 是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)酸,由于羧基的鄰位碳上連有3個比較強(qiáng)的電負(fù)性基團(tuán)氟原子,使羧酸根的親核性大為降低,因此三氟乙酸常用來作溶劑,來研究反應(yīng)的溶劑效應(yīng)。三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,揮發(fā)性好,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng),并且后處理比較容易,可以通過減壓蒸餾而除去。此外,三氟乙酸可以參與氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、重排反應(yīng)和去保護(hù)基團(tuán)等。三氟乙酸可作為很多重排反應(yīng)的催化劑,例如,它可以催化環(huán)氧化合物的開環(huán)、Cope重排等化學(xué)反應(yīng)。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

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