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厚片吸塑產(chǎn)品選擇指南
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在三氟乙酸的制備過(guò)程中,難免會(huì)帶入一些雜質(zhì),其中一種三氟乙酸的除氟工藝,是向反應(yīng)釜中加入含氟三氟乙酸和過(guò)量的活性氧化鋁,其中,三氟乙酸中的含氟雜質(zhì)與活性氧化鋁進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),所述絡(luò)合反應(yīng)生成的氟化鋁絡(luò)合離子吸附在剩余的活性氧化鋁表面;除去氟后的三氟乙酸在連續(xù)蒸餾出反應(yīng)釜并冷凝收集,同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)加入含氟三氟乙酸額活性氧化鋁以使反應(yīng)釜內(nèi)液位保持恒定,吸附了氟化鋁絡(luò)合離子的活性氧化鋁由反應(yīng)釜的釜底抽出后經(jīng)過(guò)過(guò)濾器過(guò)濾除去,濾液循環(huán)回到反應(yīng)釜內(nèi)。但該方法步驟較多,成本相對(duì)較高,如何找出經(jīng)濟(jì)有效的純化方法,是今后的研究重點(diǎn)。三氟乙酸是有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對(duì)黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。江浙滬皖有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件
三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外比較大吸收峰低于200nm ,對(duì)多肽在低波長(zhǎng)處的檢測(cè)干擾很小。改變?nèi)宜岬臐舛?,可以?xì)微地調(diào)整多肽在反相色譜上的選擇性。這一影響對(duì)于優(yōu)化分離條件、增大復(fù)雜色譜分析(如多肽的指紋圖譜)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流動(dòng)相中的濃度一般為 0.1% ,在這個(gè)濃度下,大部分的反相色譜柱都可以產(chǎn)生良好的峰形,當(dāng)三氟乙酸濃度低于這個(gè)水平時(shí),峰的展寬和拖尾就變得十分明顯。三氟乙酸在分離蛋白等大分子的時(shí)候效果很好,在實(shí)際使用中,大家對(duì)于三氟乙酸的濃度都很難控制好,因?yàn)樗菗]發(fā)性的物質(zhì),如果配置時(shí)間長(zhǎng)了,就會(huì)揮發(fā)一些,改變了濃度。配制好以后一定要封閉好,防止揮發(fā)。北京生化試劑三氟乙酸電子級(jí)應(yīng)用領(lǐng)域三氟乙酸不燃。受熱分解或與酸類(lèi)接觸放出有毒氣體。具有強(qiáng)腐蝕性。
在一些反應(yīng)中,三氟乙酸作為母液需要回收,其重要目的是為了出去其中的水分,但由于三氟乙酸易與水形成共沸物,因此不能采用蒸餾的方法進(jìn)行分離。參照三氟乙酸純化工藝,將三氟乙酸母液制成鈉鹽,然后再用濃硫酸酸化,蒸出三氟乙酸。在中和反應(yīng)中,放熱較小,但由于反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化碳?xì)怏w,所以,過(guò)快的滴加速度將導(dǎo)致二氧化碳濃度瞬間增加,體系有產(chǎn)生憋壓的可能。三氟乙酸鈉易溶于水,在過(guò)濾中容易吸收空氣中的水形成過(guò)飽和溶液而堵塞濾孔并流失,所以較好的方法是蒸除大部分水后,直接進(jìn)行干燥處理。
三氟乙酸是一種具有廣闊前景的三氟甲基化試劑。在含氟基團(tuán)中, 三氟甲基基團(tuán)是一種重要的結(jié)構(gòu)單元, 不僅可以用于染料、高分子材料的改性, 也可以調(diào)節(jié)藥物的代謝活性, 提高脂溶性、生物滲透性和靶向選擇性等, 在改善藥效和藥物動(dòng)力學(xué)方面具有重要作用。大量已經(jīng)上市或處于臨床試驗(yàn)中的藥物含有三氟甲基, 表現(xiàn)出了相較于其他藥物更好的療效。例如, 用于改善重度抑郁癥、神經(jīng)性貪食、強(qiáng)迫性神經(jīng)失調(diào)的藥物Fluoxetine與傳統(tǒng)抗憂郁藥物相比副作用較小; 新一代非甾體鎮(zhèn)痛藥celecoxib用于多種臨床常見(jiàn)的急性疼痛、術(shù)后疼痛等, 也用于慢性疼痛, 如骨關(guān)節(jié)炎、類(lèi)風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊柱炎等; enzalutamide被認(rèn)為是比較好的一個(gè)轉(zhuǎn)移性前列腺疾病的藥物。此外, 還有其他一些含三氟甲基的藥, 包括dutasteride、bicalutamide、leflunomide、nilutamide、dexiansoprazole等。不僅許多醫(yī)藥中含有三氟甲基基團(tuán), 很多農(nóng)藥中也含有三氟甲基基團(tuán)。例如, 除草劑氟樂(lè)靈(Trifluralin)、吡氟禾草靈(Fluazifop-butyl)、乙氧氟草醚(Oxyfluorfen)和殺蟲(chóng)劑氟蟲(chóng)腈(Fipronil), 氟啶脲(Chlorfluazuron)以及殺菌劑啶氧菌酯(Picoxystrobin)等。這些含三氟甲基農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了非常重要的作用。三氟乙酸在國(guó)內(nèi)外的需求量越來(lái)越大,已成為含氟精細(xì)化學(xué)品的重要的中間體之一。
在HPLC中的應(yīng)用:在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,使用三氟乙酸(TFA)作為離子對(duì)試劑是常見(jiàn)的手段。流動(dòng)相中的三氟乙酸通過(guò)與疏水鍵合相和殘留的極性表面以多種模式相互作用,來(lái)改善峰形、克服峰展寬和拖尾問(wèn)題。三氟乙酸與多肽上的正電荷及極性基團(tuán)相結(jié)合以減少極性保留,并把多肽帶回到疏水的反相表面。以同樣的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上殘留的極性表面。三氟乙酸的行為可以理解為它滯留在反相固定相的表面,同時(shí)與多肽及柱床作用。三氟乙酸還具有良好的溶解氧性能。它可以溶解大量的氧氣,形成氧化三氟乙酸。華中醫(yī)藥三氟乙酸電子級(jí)CAS號(hào)
儲(chǔ)存和使用三氟乙酸時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對(duì)酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。江浙滬皖有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件
作為目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法,Simons電解氟化法具有原料廉價(jià)易得、產(chǎn)品全氟化一步到位、實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、操作方便、對(duì)環(huán)境影響小等優(yōu)點(diǎn),但是也有瑕疵,比如,反應(yīng)重現(xiàn)性比較差,化學(xué)產(chǎn)率和電流效率不夠理想等。近年來(lái)Simons電解氟化法有了很大的改進(jìn),世界上一些公司已經(jīng)有了自己的**技術(shù),例如能源巨頭Phillips石油公司除了生產(chǎn)三氟乙酰氟,還同時(shí)生產(chǎn)一氟和二氟乙酰氟。1985年日本旭硝子公司采用三氟二氯乙烷為原料,在催化的作用下,直接氧化三氟二氯乙烷成三氟乙酸和三氟乙酰氯,這種新工藝使三氟乙酸的生產(chǎn)設(shè)備相對(duì)大為簡(jiǎn)化,而且原料的轉(zhuǎn)化率非常高,達(dá)到了95%,產(chǎn)品的收率也比較高,三氟乙酸和三氟乙酰氯的總收率能達(dá)到95%,比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。江浙滬皖有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級(jí)儲(chǔ)存條件