三氟乙酸起初是由Swarts于1922年一鉻酸氧化間三氟甲基苯胺制得,之后又出現(xiàn)多種制取方法:(1)3,3,3-三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化得到;(2)乙酸(或乙酰氯、乙酸酐、乙酸乙酯)與氫氟酸、氟化鈉等發(fā)生電化學(xué)氟化后,水解得到;(3)1,1,1-三氟-2,3,3,三氟丙烯被高錳酸鉀氧化得到;(4)以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制得;(5)由三氟乙腈與氟化氫反應(yīng)生成三氟乙腈,進(jìn)而水解得到;(6)由三氟甲苯經(jīng)氧化而得;(7)工業(yè)上主要采用Simons電解氟化法,以乙酐或乙酰鹵為原料,其中乙酰氟更為理想,經(jīng)電解氟化后,生成的氣態(tài)三氟乙酰氟由電解槽上部流向吸收塔,產(chǎn)率為75%~85%,比較高可達(dá)90%以上。提純方法是將酰氯以堿水解成鹽,然后再用硫酸酸化并蒸出三氟乙酸產(chǎn)品。三氟乙酸可由三氯乙腈與氟化氫反應(yīng),首先生成三氟乙腈,繼而水解制得。昆山醫(yī)藥三氟乙酸電子級(jí)CAS號(hào)
化學(xué)性質(zhì):對(duì)熱非常穩(wěn)定,加熱至400℃也不分解。在水中發(fā)生離子化,呈強(qiáng)酸性(25℃時(shí),Ka=0.588)。能形成穩(wěn)定的金屬鹽或酯。三氟乙酸與三氯乙酸不同,在酸、堿的作用下不被水解,是一類有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對(duì)黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時(shí)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,比較好佩戴呼吸器。儲(chǔ)存和使用時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對(duì)酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生劇烈反應(yīng)!上海醫(yī)藥三氟乙酸電子級(jí)密度三氟乙酸可以比較方便地脫去氨基、羥基的保護(hù)基團(tuán),例如,N-芐氧羰基、N-甲氧甲基 、N-叔丁氧羰基 等。
1941年,美國(guó)教授開始研究利用電化學(xué)對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氟化,并與1949年申請(qǐng)了專利,由此揭開了有機(jī)氟化物快速發(fā)展的大幕。1961年,利用三氟乙烷為原料,水為介質(zhì),氧氣作為氧源,利用電解的方法得到了三氟乙酸,這種方法原料比較廉價(jià)易得,反應(yīng)的選擇性比較好,不會(huì)發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)品的收率達(dá)到了50%,但是需要在高電壓下才能發(fā)生反應(yīng),安全性比較差。后來(lái)美國(guó)3M公司受電解氧化法的啟發(fā),開發(fā)出了生產(chǎn)三氟乙酸的新工藝,一乙酸酐貨乙酰鹵為原料,經(jīng)過(guò)電解氟化、水解成鹽、硫酸酸化后,蒸出三氟乙酸成品。
三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外吸收峰低于200nm,對(duì)多肽在低波長(zhǎng)處的檢測(cè)干擾很小。改變?nèi)宜岬臐舛龋梢约?xì)微地調(diào)整多肽在反相色譜上的選擇性。這一影響對(duì)于優(yōu)化分離條件、增大復(fù)雜色譜分析(如多肽的指紋圖譜)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流動(dòng)相中的濃度一般為0.1%,在這個(gè)濃度下,大部分的反相色譜柱都可以產(chǎn)生良好的峰形,當(dāng)三氟乙酸濃度低于這個(gè)水平時(shí),峰的展寬和拖尾就變得十分明顯。三氟乙酸能與水、氟代烷烴、甲醇、苯、四氯化碳和己烷混溶。
在過(guò)去的十年里,反相色譜與電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用已成為多肽和蛋白質(zhì)的分子量測(cè)定和結(jié)構(gòu)分析的重要工具。然而,含有三氟乙酸的流動(dòng)相對(duì)離子的產(chǎn)生具有抑制作用,一定程度上降低了液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的靈敏性和分析可靠性。這種抑制作用可以通過(guò)柱后加成技術(shù)部分地克服,但將使色譜系統(tǒng)極大地復(fù)雜化。將流動(dòng)相中三氟乙酸濃度降低10倍可以消除這種抑制作用,但同時(shí)也會(huì)造成色譜分析質(zhì)量的降低。Vydac公司開發(fā)了三種液質(zhì)聯(lián)用反相色譜柱,在使用較低濃度的三氟乙酸時(shí),仍可以得到對(duì)稱性好、性效高的多肽和蛋白質(zhì)色譜峰。這些柱子基于Vydac公司品質(zhì)好的高純硅膠(300A)及C18和C4鍵合相,并通過(guò)特定的硅膠處理技術(shù)減輕了對(duì)TFA的依賴。皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘,就醫(yī)。廣州三氟醋酸三氟乙酸電子級(jí)分子量
三氟乙酸以用于合成酯、酰胺、酮和醚等有機(jī)化合物。昆山醫(yī)藥三氟乙酸電子級(jí)CAS號(hào)
三氟乙酸和水可以形成共沸物,其沸點(diǎn)和組分分別為:bp 105.5 ℃, 含水20.8%,含三氟乙酸79.2%。它易溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑,但在烷烴(特別是多于6 個(gè)碳的烷烴)和二硫化碳中的溶解度有限。該試劑是一種無(wú)色透明的液體,國(guó)內(nèi)外大多數(shù)化學(xué)試劑公司均有銷售。放置時(shí)間久了,會(huì)吸水,使用前可先加入少量的三氟乙酸酐或五氧化二磷回流,再蒸餾純化。該試劑是一類有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對(duì)黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時(shí)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,盡量佩戴呼吸器。儲(chǔ)存和使用時(shí)嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對(duì)酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時(shí)發(fā)生劇烈!昆山醫(yī)藥三氟乙酸電子級(jí)CAS號(hào)