1941年,美國教授開始研究利用電化學(xué)對有機物進行氟化,并與1949年申請了專利,由此揭開了有機氟化物快速發(fā)展的大幕。1961年,利用三氟乙烷為原料,水為介質(zhì),氧氣作為氧源,利用電解的方法得到了三氟乙酸,這種方法原料比較廉價易得,反應(yīng)的選擇性比較好,不會發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)品的收率達到了50%,但是需要在高電壓下才能發(fā)生反應(yīng),安全性比較差。后來美國3M公司受電解氧化法的啟發(fā),開發(fā)出了生產(chǎn)三氟乙酸的新工藝,一乙酸酐貨乙酰鹵為原料,經(jīng)過電解氟化、水解成鹽、硫酸酸化后,蒸出三氟乙酸成品。三氟乙酸應(yīng)儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房,遠(yuǎn)離火種、熱源,庫溫不超過32℃,相對濕度不超過80%,保持容器密封。華中有機合成試劑三氟乙酸電子級分子式
目前國際上比較常見的三氟乙酸的工業(yè)制備路線主要有三條:(1)經(jīng)典Simons電解氟化法,乙酰氟經(jīng)氧化、堿熔、酸化得到三氟乙酸;(2)三氟二氯乙烷直接氧化法,以三氟二氯乙烷為原料,在催化劑作用下直接氧化得到三氟乙酰氯和三氟乙酸,日本旭硝子公司獲得了相應(yīng)的**技術(shù),美國公司也開發(fā)出了以氧氣作為氧源的三氟二氯乙烷光催化氧化法制備三氟乙酸;(3)三氟三氯乙烷氧化法,以三氟三氯乙烷為原料在常用的路易斯酸催化下,經(jīng)過重排、氧化、堿熔、酸化得到三氟乙酸,生產(chǎn)公司為德國公司。北京含氟精細(xì)化學(xué)品三氟乙酸電子級流動相中的三氟乙酸與疏水鍵合相和殘留的極性表面以多種模式相互作用,可改善峰形、克服峰展寬和拖尾問題。
三氟乙酸儲存運輸:操作注意事項:密閉操作,注意通風(fēng);操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程;建議操作人員佩戴導(dǎo)管式防毒面具,穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套,防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,避免與氧化劑、還原劑、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞,配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備;倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房,遠(yuǎn)離火種、熱源,保持容器密封;應(yīng)與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
三氟乙酸防護手段:身體防護:穿橡膠耐酸堿服。手防護:戴橡膠耐酸堿手套。其他防護:工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水,工作完畢,淋浴更衣,注意個人清潔衛(wèi)生。滅火方法:滅火劑用干粉、砂土,禁止用水和泡沫滅火。應(yīng)急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進行隔離,嚴(yán)格限制出入;建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防酸堿工作服,不要直接接觸泄漏物,盡可能切斷泄漏源。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收;也可以將地面灑上蘇打灰,用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容,用泡沫覆蓋,降低蒸氣災(zāi)害,用泵轉(zhuǎn)移至槽車或特殊收集器內(nèi),回收或運至廢物處理場所處置。 三氟乙酸可以氧化許多有機物,如醇、醛和酮等,從而實現(xiàn)有機合成的目的。
與水相比,TFA具有更低的表面張力。這是由TFA中的三個氟基團引起的,它們相互排斥。你幾乎可以說TFA在某種程度上討厭自己。如果沒有穩(wěn)定溶劑例如水的添加,“爬行”液體沿容器壁向上形成TFA蒸氣,并導(dǎo)致了一個或多個物質(zhì)的溶解,如果多個樣品同時蒸發(fā),例如使用微量滴定板時,這種情況會導(dǎo)致材料泄漏或交叉污染。因此,在從樣品制備到放置以及蒸發(fā)后的所有階段使用高濃度的TFA時,必須小心。TFA的蠕變通常可以通過用水稀釋(40%v / v)來限制。三氟乙酸可部分溶解六碳以上烷烴和二硫化碳。嘉定醫(yī)藥三氟乙酸電子級儲存條件
三氟乙酸可以與堿反應(yīng)生成相應(yīng)的三氟乙酸鹽。華中有機合成試劑三氟乙酸電子級分子式
三氟乙酸和水可以形成共沸物,其沸點和組分分別為:bp 105.5 ℃, 含水20.8%,含三氟乙酸79.2%。它易溶于水和大多數(shù)有機溶劑,但在烷烴(特別是多于6 個碳的烷烴)和二硫化碳中的溶解度有限。該試劑是一種無色透明的液體,國內(nèi)外大多數(shù)化學(xué)試劑公司均有銷售。放置時間久了,會吸水,使用前可先加入少量的三氟乙酸酐或五氧化二磷回流,再蒸餾純化。該試劑是一類有機強酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對黏膜組織具有很強的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,盡量佩戴呼吸器。儲存和使用時嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時發(fā)生劇烈!華中有機合成試劑三氟乙酸電子級分子式