將聚3?羥基丁酸酯、醇和三氟乙酸溶液混合后進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后通過兩步蒸餾工藝實現(xiàn)產(chǎn)物和溶劑的分離與溶劑回收。解決了現(xiàn)有技術(shù)中聚3?羥基丁酸酯降解制備R?3?羥基丁酸酯時存在的后處理工藝步驟多、所需化學(xué)品種類多且能耗高、催化劑難以回收利用以及成本高的技術(shù)問題,實現(xiàn)了反應(yīng)產(chǎn)物制備和分離過程無需引入額外化學(xué)試劑、通過兩步蒸餾工藝得到R?3?羥基丁酸酯類化合物產(chǎn)品以及實現(xiàn)催化溶劑體系的高效回收循環(huán)利用,具有工藝簡單、操作方便的特點,表現(xiàn)出潛在的工業(yè)化應(yīng)用價值。三氟乙酸對熱非常穩(wěn)定,加熱至400℃也不分解。蘇州有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級儲存條件
除了作為反應(yīng)的溶劑,三氟乙酸因為其較好的溶解性,在高效液相色譜中常常被用作流動相,用來分離一些難以區(qū)分的化合物,在化合物核磁共振檢測中,也常常利用氘代三氟乙酸作為溶劑,用來區(qū)分一些諸如卟啉類的大環(huán)分子內(nèi)的氫的變化。三氟乙酸除了作為反應(yīng)的催化劑和溶劑之外,還是很好的保護(hù)劑和脫保護(hù)劑,作為保護(hù)劑常用來保護(hù)氨基和羥基,作為脫保護(hù)劑,經(jīng)常用來脫Boc;此外,三氟乙酸還可以用來制備合成一些三氟乙酸衍生物,例如三氟乙酸酐,它是一種重要的中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥等化學(xué)合成中有很好的用途,市場前景廣闊。三氟乙酸的生產(chǎn)主要集中在歐洲、北美、印度和中國,其中國內(nèi)三氟乙酸的產(chǎn)能約占全球的一半,主要集中在浙江、山東、江蘇等地,三氟乙酸在未來一段時間仍將是化工領(lǐng)域的寵兒。華中醫(yī)藥三氟乙酸電子級熔點三氟乙酸可以比較方便地脫去氨基、羥基的保護(hù)基團(tuán),例如,N-芐氧羰基、N-甲氧甲基 、N-叔丁氧羰基 等。
三氟乙酸和水可以形成共沸物,其沸點和組分分別為:bp 105.5 ℃, 含水20.8%,含三氟乙酸79.2%。它易溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑,但在烷烴(特別是多于6 個碳的烷烴)和二硫化碳中的溶解度有限。該試劑是一種無色透明的液體,國內(nèi)外大多數(shù)化學(xué)試劑公司均有銷售。放置時間久了,會吸水,使用前可先加入少量的三氟乙酸酐或五氧化二磷回流,再蒸餾純化。該試劑是一類有機(jī)強(qiáng)酸,具有吸濕性和嚴(yán)重的腐蝕性,特別是對黏膜組織具有很強(qiáng)的損傷性,要避免吸入呼吸道。操作時應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴橡膠手套,防止接觸性腐蝕,盡量佩戴呼吸器。儲存和使用時嚴(yán)禁和堿性溶劑或者對酸敏感的物質(zhì)混合,三氟乙酸遇到高錳酸鉀時發(fā)生劇烈!
三氟乙酸(TFA) 是一種化學(xué)實驗室常用的有機(jī)酸,由于羧基的鄰位碳上連有3個比較強(qiáng)的電負(fù)性基團(tuán)氟原子,使羧酸根的親核性大為降低,因此三氟乙酸常用來作溶劑,來研究反應(yīng)的溶劑效應(yīng)。三氟乙酸的沸點比較低,揮發(fā)性好,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng),并且后處理比較容易,可以通過減壓蒸餾而除去。此外,三氟乙酸可以參與氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、重排反應(yīng)和去保護(hù)基團(tuán)等。三氟乙酸可作為很多重排反應(yīng)的催化劑,例如,它可以催化環(huán)氧化合物的開環(huán)、Cope重排等化學(xué)反應(yīng)。氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。
三氟乙酸由于結(jié)構(gòu)中含有三氟甲基而變得化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,經(jīng)常用來作為反映的溶劑。菲啶因為其在生物活性和材料領(lǐng)域的良好表現(xiàn)吸引了藥物化學(xué)和材料科學(xué)界的關(guān)注,研究發(fā)現(xiàn)使用三氟乙酸作為合成6-取代菲啶的溶劑能夠獲得很好的收率和選擇性,與其它菲啶合成的報道相比,用三氟乙酸作為催化劑不需要使用劇毒的原料、敏感的金屬催化劑、復(fù)雜的無水無氧裝置,對環(huán)境的影響小。此外,三氟乙酸還說一些常規(guī)有機(jī)反應(yīng)的優(yōu)良溶劑,一些很難發(fā)生的反應(yīng),在三氟乙酸中會很容易實現(xiàn)。三氟乙酸以用于合成酯、酰胺、酮和醚等有機(jī)化合物。蘇州農(nóng)藥中間體三氟乙酸電子級熔點
三氟乙酸不燃。受熱分解或與酸類接觸放出有毒氣體。具有強(qiáng)腐蝕性。蘇州有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級儲存條件
三氟乙酸儲存運輸:操作注意事項:密閉操作,注意通風(fēng);操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程;建議操作人員佩戴導(dǎo)管式防毒面具,穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套,防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,避免與氧化劑、還原劑、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞,配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備;倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房,遠(yuǎn)離火種、熱源,保持容器密封;應(yīng)與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。蘇州有機(jī)合成試劑三氟乙酸電子級儲存條件