旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作規(guī)程

1、用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2、先將水注入加熱槽。比較好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3、調(diào)正主機(jī)角度：只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。

4、接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手)，打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。

5、調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于加熱槽底部的壓桿，左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。

6、打開調(diào)速開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7、蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān)，按壓下壓桿使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案

在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng)：

1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放，使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。

2. 加熱槽應(yīng)先注水（或其他流體介質(zhì)）后通電，不許無水干燒。

3. 各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

4. 旋蒸粘度較大的樣品時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。

5. 使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

在日常使用中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示：

蒸發(fā)緩慢：先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常；若正常，可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度，以液體不會(huì)暴沸為宜。

真空度達(dá)不到設(shè)定值：檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個(gè)管路的氣密性。

冷凝回收率低：可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶；  

蒸發(fā)管，蒸發(fā)管有兩個(gè)作用，首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用，其次通過蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將溶劑或樣品吸出；  

真空系統(tǒng)，用來對(duì)蒸發(fā)系統(tǒng)提供真空度；  

流體加熱鍋，通常情況下加熱介質(zhì)是水；  

冷凝管，使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品；  

冷凝樣品收集瓶，溶劑或樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。  

機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶升降。  

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡(jiǎn)單的水泵，也可以是其他類型的真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜，這要取決于蒸餾的目標(biāo)，以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征，現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理

通過電子控制，使燒瓶在*適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為0~150轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的使用

1、接通電源，開啟冷卻系統(tǒng)-打開總開關(guān)，電源開關(guān)，等待儀器自檢60s，當(dāng)制冷燈不在閃爍時(shí)，開啟循環(huán)泵按鈕，制冷按鈕，設(shè)定冷卻溫度；

2、接上旋蒸瓶，使水浴鍋與瓶?jī)?nèi)的液面齊平，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的放氣按鈕，開啟真空泵，待真空度大于0.04 MP時(shí)候方可松手；

3、開啟旋轉(zhuǎn)按鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)速，剛開始轉(zhuǎn)速不宜過高，防止暴沸。打開溫度按鈕，根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點(diǎn)設(shè)定合適的溫度；（若剛開始的水浴溫度已經(jīng)過高，需換水降溫，以免蒸發(fā)過快或暴沸）；

4、待蒸餾瓶?jī)?nèi)有液滴均勻落下時(shí)，旋蒸開始；

5、停止使用時(shí)，將轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕旋至*小處，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān) ；

6、右手扶住燒瓶，左手緩慢打開氣閥放氣；待真空度降低0.04MP時(shí)候，關(guān)閉真空泵，取下旋蒸瓶；

7、關(guān)閉水浴加熱；關(guān)閉冷凝循環(huán)；（依次關(guān)閉制冷按鈕，循環(huán)泵按鈕，電源按鈕，總開關(guān)）；

8、及時(shí)處理冷凝廢液，并清理儀器區(qū)域；

注意事項(xiàng)：

1、水浴鍋內(nèi)需保持水量，嚴(yán)禁干燒；

2、若真空度偏低，需檢查各接口是否密封良好，檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等；

3、定期清洗儀器，水浴換清水；主軸處、接口處涂真空脂，定期檢查真空度是否良好；

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)

在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件（不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置）也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾，但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn)： 

1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大；  

2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。  

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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