旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作

1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2.先將水注入加熱槽。比較好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3.調(diào)正主機角度：只要松開主機和立柱連結(jié)螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發(fā)瓶(不要放手)，打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5.調(diào)正主機高度：按壓下位于主機下方升降按鈕達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。

6.打開調(diào)速開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動。打開調(diào)溫開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7.蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān)，按主機下方升降按鈕使主機上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項

1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。

2.加熱槽應(yīng)先注水后通電，不許無水干燒。

3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。

4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗。確認本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。

5.精確水溫用溫度計直接測量。工作結(jié)束，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源插頭。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。

安全風(fēng)險評估

蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220哪個好senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220不同之處。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實驗室常用設(shè)備，由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)原理

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時，應(yīng)先減壓，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，結(jié)束時，應(yīng)先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

工作原理

      通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)?？梢悦芊鉁p壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為20-280轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法：

  1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

  2.打開水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶。

  6停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶內(nèi)溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220基本結(jié)構(gòu)。

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗中應(yīng)用常壓的儀器之一，防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器，但是偶爾會遇到取不下來的情況。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂，或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。

遇到這種情況比較常用的解決方法：

一、搖

如果沾的不是特別緊，可以帶上帆布手套（安全重要，任何對玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套），稍加橫向搖晃用力，看是否能取下來。如果還取不下來，則進入下一步。

二、敲

找一個實驗室常見的塑料瓶裝無機鹽（氯化鈉，無水硫酸鈉，隨便，只要敲不炸的都行），比較好滿瓶，打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來，小力道敲擊防濺球，手接好防濺球，防止掉落摔壞，此條件下，通常都能敲下來。如果不行不要用太大的力道敲擊，防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷。下面進入下一步驟解決。

三、烤

還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來，用熱風(fēng)均勻吹接口，趁熱，重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來，則進入下一步驟。

四、凍

把防濺球連同玻璃軸一起取下來，放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘（管道內(nèi)部一定要進入冷凍液體，讓內(nèi)部受冷收縮），拿出來，先用水沖掉乙醇，迅速用熱風(fēng)烤接口，如果不還不開，重復(fù)此操作。此步驟還不行，進入下一下步驟。

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