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專業(yè)小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-04-21

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

基本結(jié)構(gòu)及原理:

旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。


小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器規(guī)格尺寸參數(shù)是多少?專業(yè)小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途

小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)

1、用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。

3、各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

4、先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。

5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。

6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

7、停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。

8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。

9、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。


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影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素

一、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

密封圈:

作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是優(yōu)先了,因其老化效率比橡膠管慢。

二、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,**常用的溫度是60℃。

三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。

四、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。


旋蒸的主要組成:

1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。

4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。

7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。


小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器氣密封故障時(shí)檢修范圍。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,例如蒸餾萃取液和色譜分離時(shí)的接收液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)下的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

注意事項(xiàng):

1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,比較好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。

3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑


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