旋轉蒸發(fā)儀使用方法
【原理】 旋轉蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動。
【結構】 蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發(fā)儀的應用和正確使用方式。甘肅旋轉蒸發(fā)儀服務
旋轉蒸發(fā)儀注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,比較好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
遼寧旋轉蒸發(fā)儀原理旋轉蒸發(fā)儀是旋轉式蒸發(fā)儀器。
旋轉蒸發(fā)儀主要部件包括:
旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
真空系統(tǒng),用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設備都會包含一些基本的特征,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
旋轉蒸發(fā)儀選購
選購旋轉蒸發(fā)儀之前,先問自己以下問題:一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個數約多少?蒸餾的溶劑預計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶劑?一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦!
1. 明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2. 明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進行考量。
旋轉蒸發(fā)儀國產和進口的對比。
旋轉蒸發(fā)儀常見問題及解決方案
在使用旋轉蒸發(fā)儀時應該注意的事項:
① 玻璃件應輕拿輕放,使用完畢后應洗凈烘干。
② 加熱槽應先注水(或其他流體介質)后通電,不許無水干燒。
③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
④ 旋蒸粘度較大的樣品時,應適當降低旋轉速度。
⑤ 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據蒸發(fā)物的沸點適當調整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
② 真空度達不到設定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經完全接合,檢查整個管路的氣密性。
③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進行冷凝。
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旋轉蒸發(fā)儀使用技巧
旋轉蒸發(fā)儀使用經驗,旋轉蒸發(fā)儀使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1、旋轉蒸發(fā)使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、旋轉蒸發(fā)使用中,如果出現停電情況,出現水泵中的水會倒灌進旋蒸系統(tǒng)中。
3、旋轉蒸發(fā)中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現,旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中,*終,進入到接液瓶中。
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