旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作

1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2.先將水注入加熱槽。比較好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3.調(diào)正主機(jī)角度：只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。

4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手)，打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。

5.調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于主機(jī)下方升降按鈕達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。

6.打開調(diào)速開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動。打開調(diào)溫開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7.蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān)，按主機(jī)下方升降按鈕使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng)

1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。

2.加熱槽應(yīng)先注水后通電，不許無水干燒。

3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。

4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。

5.精確水溫用溫度計(jì)直接測量。工作結(jié)束，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源插頭。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng)

1.使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時(shí)，在排氣口接一氮?dú)馇颍韧ㄒ魂嚨獨(dú)?，排出旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?，再關(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大，應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度，比較好手動緩慢旋轉(zhuǎn)，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是各個(gè)實(shí)驗(yàn)室中普遍使用的實(shí)驗(yàn)儀器，可以說，使用這樣的蒸發(fā)儀做不同的實(shí)驗(yàn)，或者是在不同的實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)儀的配件也是有著一定的區(qū)別的。但是殊途同工，因?yàn)槭褂谜舭l(fā)儀的目的大體一致，因此上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件也基本一樣。在這里，對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件進(jìn)行介紹。

1：旋轉(zhuǎn)馬達(dá)

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動，而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn)，這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，應(yīng)該說，這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。

2：蒸發(fā)玻璃管

在這里我們主要的了解一下蒸發(fā)玻璃管的兩個(gè)重要的作用。一方面蒸發(fā)玻璃管的可以起到當(dāng)樣品旋轉(zhuǎn)起來時(shí)候，可以實(shí)現(xiàn)支撐保護(hù)的使用目的。再有一個(gè)作用就是政法玻璃管可以實(shí)現(xiàn)真空裝置吧樣品做好提取的工作。

3：真空裝置

要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置，可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低，有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。

4：流體加熱鍋

這樣的蒸餾儀上的配件，主要的作用就是對樣品作加熱處理，然后對需要的而溫度進(jìn)行比較好控制，達(dá)到需要的使用的溫度。

5：冷凝管

主要的使用目的：將樣品做冷凝處理，方便收集。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220氣密封故障時(shí)檢修范圍。

旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

缺點(diǎn)

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

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