旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一，防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器，但是偶爾會(huì)遇到取不下來的情況。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂，或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。

遇到這種情況比較常用的解決方法：

一、搖

如果沾的不是特別緊，可以帶上帆布手套（安全重要，任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套），稍加橫向搖晃用力，看是否能取下來。如果還取不下來，則進(jìn)入下一步。

二、敲

找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見的塑料瓶裝無機(jī)鹽（氯化鈉，無水硫酸鈉，隨便，只要敲不炸的都行），比較好滿瓶，打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來，小力道敲擊防濺球，手接好防濺球，防止掉落摔壞，此條件下，通常都能敲下來。如果不行不要用太大的力道敲擊，防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷。下面進(jìn)入下一步驟解決。

三、烤

還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來，用熱風(fēng)均勻吹接口，趁熱，重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來，則進(jìn)入下一步驟。

四、凍

把防濺球連同玻璃軸一起取下來，放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘（管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體，讓內(nèi)部受冷收縮），拿出來，先用水沖掉乙醇，迅速用熱風(fēng)烤接口，如果不還不開，重復(fù)此操作。此步驟還不行，進(jìn)入下一下步驟。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)：

  使用方法：

  1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

  2.打開水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶。

  注意事項(xiàng):

  1.使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

  2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

  3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

  4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

  5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí)，在排氣口接一氮?dú)馇?，先通一陣氮?dú)?，排出旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。

  6.若樣品粘度很大，應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度，比較好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn)，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素

旋蒸系統(tǒng)的真空度

①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中，影響真空度關(guān)鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設(shè)備包括：真空泵、密封圈以及真空管。

旋蒸的加熱功率

油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中，往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括：

①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì)，高溫易分解變質(zhì)；

②過高的溫度，易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃，采用油浴加熱。

電機(jī)轉(zhuǎn)速

電機(jī)轉(zhuǎn)速越快，蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)浸潤(rùn)面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中，轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于：

①轉(zhuǎn)速越快，形成的離心力越大，易導(dǎo)致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在著比較好轉(zhuǎn)速的考察。

冷卻系統(tǒng)

比較好的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C，以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì)，以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的注意事項(xiàng)

1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干。

2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。

4、必須使擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn)，以免損壞燒瓶。

5、如真空抽不上來需檢查各接頭，接口是否密封密封圈，密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象。

6、工作結(jié)束，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源插頭。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理

  通過電子控制，使燒瓶在**適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

  使用方法

  1、高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.

  電動(dòng)升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.

  2、冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

  3、開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口29號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.

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