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旋蒸過程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達到沸點然后蒸發(fā),往往在實驗的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個客觀事實:溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發(fā)快的時候。也就是說在水浴鍋預(yù)熱溫度相對固定、轉(zhuǎn)速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實現(xiàn),實際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達到高效率的蒸發(fā),不借助一點“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。上海實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作方法
1抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
2加料
利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
3加熱
儀器配用專門設(shè)計的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
4旋轉(zhuǎn)
打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動,接通冷卻水。
5回收溶媒
先打開加料開關(guān)放氣,然后關(guān)掉真空泵,取出收集瓶內(nèi)溶媒。
福建實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能及操作。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
(一)工作原理
通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。
(二)主要部件
1、旋轉(zhuǎn)馬達,通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。
基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作過程。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負(fù)壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn),溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的重要技術(shù)是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別?
答:本質(zhì)上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器如何選用真空泵?
答:推薦循環(huán)水真空泵,它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至—0.098MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,我廠可配套供應(yīng)各種型號真空泵。
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用及維護注意事項。北京實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有幾種
實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能及操作 。上海實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能及操作
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀功能
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
上海實驗室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
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