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使用壽命久10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器怎么用

來源: 發(fā)布時間:2021-09-07

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

實驗操作

(1)接通裝置電源;

(2)打開真空泵;

(3)開啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)軸開關(guān);

(4)加熱恒溫水浴至適當(dāng)溫度;

(5)依次打開低溫冷卻循環(huán)泵電源、制冷、循環(huán)三個開關(guān),等待低溫冷卻循環(huán)泵溫度降至零下;

(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入體積不應(yīng)超過茄形瓶的2/3;

(7)下降主機,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中;

(8)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度50-100轉(zhuǎn)/分,開始蒸餾;

(9)當(dāng)真空泵真空度達到0.1 MPa時,茄形瓶中溶劑減少,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶;

(10)蒸發(fā)完畢后,停止旋轉(zhuǎn),升高主機;

(11)打開三通閥使與大氣相通,待壓力下降后取下茄形瓶;




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10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理

通過電子控制,使燒瓶在適合速度下, 恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為 50~160轉(zhuǎn)/ 分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。


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旋蒸的主要組成:

1.旋轉(zhuǎn)馬達,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點。

4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。

7.升降裝置,一種機械或機動機構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。



旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項

(一)玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。

(二)各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

(三)加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒

(四)必須使擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶

(五)如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀保養(yǎng)

(一)用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

(二)用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。

(三)各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

(四)先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。

(五)各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。

(六)每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

(七)停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。


10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基礎(chǔ)操作。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:

1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;

3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點:

某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端:

是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在**小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。



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