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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分子蒸餾與常規(guī)蒸餾技術(shù)相比有以下特點(diǎn)1.普通蒸餾是在沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行分離操作,而分子蒸餾只要冷熱兩個(gè)面之間達(dá)到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進(jìn)行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠(yuǎn)低于物料的沸點(diǎn)。2.普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象,而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā),操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數(shù)量級(jí),受熱時(shí)間很短,一般為十秒至幾十秒.。3.普通蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是可逆過程,液相和氣相之間處于動(dòng)態(tài)相平衡,而在分子蒸餾過程中,從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,理論上沒有返回到加熱面的可能性,所以分子蒸餾沒有不易分離的物質(zhì)2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用說明。操作方便2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是什么
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng):①玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。②加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。③各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。④旋蒸粘度較大的樣品時(shí),應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。⑤使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:①蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會(huì)暴沸為宜。②真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合,檢查整個(gè)管路的氣密性。③冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。操作方便2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是什么2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用注意事項(xiàng)。
如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2.2、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為主要選擇。3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一,防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器,但是偶爾會(huì)遇到取不下來的情況。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂,或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。遇到這種情況比較常用的解決方法:一、搖如果沾的不是特別緊,可以帶上帆布手套(安全重要,任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套),稍加橫向搖晃用力,看是否能取下來。如果還取不下來,則進(jìn)入下一步。二、敲找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見的塑料瓶裝無機(jī)鹽(氯化鈉,無水硫酸鈉,隨便,只要敲不炸的都行),比較好滿瓶,打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來,小力道敲擊防濺球,手接好防濺球,防止掉落摔壞,此條件下,通常都能敲下來。如果不行不要用太大的力道敲擊,防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷。下面進(jìn)入下一步驟解決。三、烤還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來,用熱風(fēng)均勻吹接口,趁熱,重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來,則進(jìn)入下一步驟。四、凍把防濺球連同玻璃軸一起取下來,放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘(管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體,讓內(nèi)部受冷收縮),拿出來,先用水沖掉乙醇,迅速用熱風(fēng)烤接口,如果不還不開,重復(fù)此操作。此步驟還不行,進(jìn)入下一下步驟。2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電動(dòng)升降型號(hào)。
分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術(shù),不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點(diǎn)差分離原理,而是靠不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別實(shí)現(xiàn)分離。當(dāng)液體混合物沿加熱板流動(dòng)并被加熱,輕、重分子會(huì)逸出液面而進(jìn)入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動(dòng)距離不同,若能恰當(dāng)?shù)卦O(shè)置一塊冷凝板,則輕分子達(dá)到冷凝板被冷凝排出,而重分子達(dá)不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達(dá)到物質(zhì)分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動(dòng)力,對(duì)于微小的壓力降就會(huì)引起蒸汽的流動(dòng)。在1mbar下運(yùn)行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個(gè)原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個(gè)內(nèi)置冷凝器在加熱面的對(duì)面,并使操作壓力降到0.001mbar。短程蒸餾器工作在1~0.001mbar壓力下進(jìn)行熱分離。它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點(diǎn)物。其基本構(gòu)成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器;在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內(nèi)置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心,轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在化工的應(yīng)用。操作方便2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是什么
2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾實(shí)驗(yàn)應(yīng)用。操作方便2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是什么
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
工作原理通過電子控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。同時(shí)通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積。此外在高效冷卻器作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的注意事項(xiàng):
1、水浴鍋內(nèi)需保持水量,嚴(yán)禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好; 操作方便2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是什么