分子蒸餾設(shè)備操作規(guī)程及使用注意事項(xiàng)

1、 進(jìn)行開機(jī)前檢查：清理設(shè)備周邊非本機(jī)運(yùn)行所需要物品，檢查電源連接情況，給設(shè)備送點(diǎn)。

2、 將各附屬零部件（接收燒瓶、冷阱等拆卸件）安裝到位，關(guān)閉其空氣導(dǎo)通的閥門，在關(guān)閉進(jìn)料容器針閥時(shí)注意輕輕旋到位后不要再用力旋了（此處真空密封是靠進(jìn)料容器的物料來保證的），開啟其與設(shè)備本體相連通的閥門（針對(duì)有相應(yīng)閥門的部件）。

3、 將液氮裝入到冷阱中（裝入量要過半），如果強(qiáng)制冷部位（冷阱處）配備有制冷機(jī)，那么待其溫度達(dá)到設(shè)定值后，

4、 開啟真空泵組，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空抽取（注意泵組開啟順序）

5、 預(yù)熱15min，打開真空泵閥，

6、 待真空度達(dá)到一個(gè)平衡之后，調(diào)整真空度調(diào)節(jié)閥，將真空度調(diào)整至本次實(shí)驗(yàn)所需要的真空度值，

7、 開冷卻水、開啟加熱器、制冷機(jī)電源，進(jìn)行溫度設(shè)定，設(shè)定完成后啟動(dòng)運(yùn)行（注意在開啟加熱前設(shè)備要先達(dá)到真空狀態(tài)，以免蒸發(fā)器內(nèi)空氣受熱膨脹產(chǎn)生內(nèi)壓）

8、 如果溫度高于150度，打開攪拌電機(jī)“45度左右”，

9、 待進(jìn)料預(yù)熱單元溫度達(dá)到設(shè)定值后，關(guān)閉進(jìn)料閥門，然后將待分離物料裝填至進(jìn)料容器中（注意防止物料在進(jìn)料容器中凝固）

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我們知道，常規(guī)蒸餾，不論常壓下的，或者是真空下的粗真空蒸餾與低真空蒸餾，利用的原理都是根據(jù)不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差，也就是揮發(fā)性的不同，對(duì)其進(jìn)行分離提純。但是如果混合物的沸點(diǎn)相同或者很接近的情況下，常規(guī)的蒸餾就無法進(jìn)行下去了。

而分子蒸餾利用的則是物質(zhì)間不同的分子運(yùn)動(dòng)平均自由程來實(shí)現(xiàn)分離。什么是分子運(yùn)動(dòng)平均自由程？一個(gè)分子連續(xù)兩次碰撞間飛行距離的平均值。它的大小取決于分子的密度。因此進(jìn)行分子蒸餾需要滿足的是混合物分子的平均自由程需要存在差異，且差異越大越好。而要滿足足夠大的分子運(yùn)動(dòng)平均自由程，就需要保證足夠的低壓，因此分子蒸餾的真空度比普通真空蒸餾要高很多。

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從機(jī)械角度上來說，現(xiàn)在的分子蒸餾機(jī)一般采用刮板式，具體結(jié)構(gòu)如下圖，整體結(jié)構(gòu)大概是兩個(gè)同心圓筒，外筒通加熱介質(zhì)，內(nèi)筒通冷卻介質(zhì)。流體從外筒流下，通過刮板拉成液膜，在真空作用下，液膜內(nèi)的液體向氣相做運(yùn)動(dòng)，與冷內(nèi)筒接觸后被冷卻下來，完成分離過程。

     分子蒸餾比較大的特點(diǎn)就是蒸發(fā)溫度比減壓蒸餾更低，但是問題也是有的，首先是機(jī)理方面，比常規(guī)精餾復(fù)雜，還難以直接進(jìn)行設(shè)計(jì)，需要前期實(shí)驗(yàn)。常規(guī)蒸餾，主要依據(jù)不同物質(zhì)的沸點(diǎn)與相對(duì)揮發(fā)度進(jìn)行設(shè)計(jì)，但是對(duì)于分子蒸餾，分子的自由程對(duì)蒸發(fā)過程的貢獻(xiàn)更大，因?yàn)椴煌镔|(zhì)的擴(kuò)散層厚度受分子自由程的影響更大。因此分子蒸餾是一個(gè)與常規(guī)蒸餾完全不同的過程。另外就是設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械，也有冷卻的內(nèi)外筒。此外內(nèi)外筒間距要求小，而

分子蒸餾設(shè)備一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要包括：分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的**部分是分子蒸發(fā)器，其種類主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，但由于液膜厚，效率差，當(dāng)今世界各國很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，真空密封較難，設(shè)備的制造成本高。為提**離效率，往往需要采用多級(jí)串聯(lián)使用而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的多級(jí)分離。短程分子蒸餾系統(tǒng)的工作原理。

液體混合物沿加熱板流動(dòng)并被加熱，輕、重分子會(huì)逸出液面而進(jìn)入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動(dòng)距離不同，若能恰當(dāng)?shù)卦O(shè)置一塊冷凝板，則輕分子達(dá)到冷凝板被冷凝排出，而重分子達(dá)不到冷凝板沿混合液排出。這樣，達(dá)到物質(zhì)分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動(dòng)力，對(duì)于微小的壓力降就會(huì)引起蒸汽的流動(dòng)。在1mbar下運(yùn)行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基于這個(gè)原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器（分子蒸餾）有一個(gè)內(nèi)置冷凝器在加熱面的對(duì)面，并使操作壓力降到。短程蒸餾器工作在1~。它較低的沸騰溫度，非常適合熱敏性、高沸點(diǎn)物。其基本構(gòu)成：帶有加熱夾套的圓柱型筒體，轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器；在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內(nèi)置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心，轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。短程分子蒸餾系統(tǒng)的特點(diǎn)。浙江智能短程分子蒸餾系統(tǒng)哪個(gè)品牌好

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【分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)】(1)蒸餾溫度低,混合物的分離是由于受熱分子逸出液面的結(jié)果。分子逸出液面并不需要達(dá)到沸點(diǎn),在物料沸點(diǎn)以下就能實(shí)現(xiàn)。所以分子蒸餾是在低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行操作的。(2)蒸餾壓強(qiáng)低,由于分子蒸餾裝置獨(dú)特的結(jié)構(gòu)形式,其內(nèi)部壓強(qiáng)極小,可以獲得很高的真空度。同時(shí),由分子運(yùn)動(dòng)自由程公式可知,要想獲得足夠大的平均自由程,可以通過降低蒸餾壓強(qiáng)來獲得,一般為x×10-1Pa數(shù)量級(jí)。(3)受熱時(shí)間短,分子蒸餾是基于不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)自由程的差別而實(shí)行分離的,因而受熱面和冷凝面的間距要小于輕分子的運(yùn)動(dòng)自由程(即距離很短),這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達(dá)冷凝面,所以受熱時(shí)間很短。另外,若采用較先進(jìn)的分子蒸餾結(jié)構(gòu),使混合液的液面達(dá)到薄膜狀,這時(shí)液面與加熱面的面積幾乎相等,那么,此時(shí)的蒸餾時(shí)間更短。假定真空蒸餾受熱時(shí)間為1h,則分子蒸餾*用十幾秒。(4)分離程度好,分子蒸餾常常用來分離常規(guī)蒸餾不易分開的物質(zhì),然而就二種方法均能分離的物質(zhì)而言,分子蒸餾的分離程度更高。(5)沒有沸騰、鼓泡現(xiàn)象分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā),在低壓力下進(jìn)行,液體中無溶解空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個(gè)液體沸騰,沒有鼓泡現(xiàn)象。廣東原裝短程分子蒸餾系統(tǒng)誠信為本