分子蒸餾設備操作規(guī)程及使用注意事項

1、 進行開機前檢查：清理設備周邊非本機運行所需要物品，檢查電源連接情況，給設備送點。

2、 將各附屬零部件（接收燒瓶、冷阱等拆卸件）安裝到位，關(guān)閉其空氣導通的閥門，在關(guān)閉進料容器針閥時注意輕輕旋到位后不要再用力旋了（此處真空密封是靠進料容器的物料來保證的），開啟其與設備本體相連通的閥門（針對有相應閥門的部件）。

3、 將液氮裝入到冷阱中（裝入量要過半），如果強制冷部位（冷阱處）配備有制冷機，那么待其溫度達到設定值后，

4、 開啟真空泵組，對系統(tǒng)進行真空抽取（注意泵組開啟順序）

5、 預熱15min，打開真空泵閥，

6、 待真空度達到一個平衡之后，調(diào)整真空度調(diào)節(jié)閥，將真空度調(diào)整至本次實驗所需要的真空度值，

7、 開冷卻水、開啟加熱器、制冷機電源，進行溫度設定，設定完成后啟動運行（注意在開啟加熱前設備要先達到真空狀態(tài)，以免蒸發(fā)器內(nèi)空氣受熱膨脹產(chǎn)生內(nèi)壓）

8、 如果溫度高于150度，打開攪拌電機“45度左右”，

9、 待進料預熱單元溫度達到設定值后，關(guān)閉進料閥門，然后將待分離物料裝填至進料容器中（注意防止物料在進料容器中凝固）

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我們知道，常規(guī)蒸餾，不論常壓下的，或者是真空下的粗真空蒸餾與低真空蒸餾，利用的原理都是根據(jù)不同物質(zhì)的沸點差，也就是揮發(fā)性的不同，對其進行分離提純。但是如果混合物的沸點相同或者很接近的情況下，常規(guī)的蒸餾就無法進行下去了。

而分子蒸餾利用的則是物質(zhì)間不同的分子運動平均自由程來實現(xiàn)分離。什么是分子運動平均自由程？一個分子連續(xù)兩次碰撞間飛行距離的平均值。它的大小取決于分子的密度。因此進行分子蒸餾需要滿足的是混合物分子的平均自由程需要存在差異，且差異越大越好。而要滿足足夠大的分子運動平均自由程，就需要保證足夠的低壓，因此分子蒸餾的真空度比普通真空蒸餾要高很多。

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從機械角度上來說，現(xiàn)在的分子蒸餾機一般采用刮板式，具體結(jié)構(gòu)如下圖，整體結(jié)構(gòu)大概是兩個同心圓筒，外筒通加熱介質(zhì)，內(nèi)筒通冷卻介質(zhì)。流體從外筒流下，通過刮板拉成液膜，在真空作用下，液膜內(nèi)的液體向氣相做運動，與冷內(nèi)筒接觸后被冷卻下來，完成分離過程。

     分子蒸餾比較大的特點就是蒸發(fā)溫度比減壓蒸餾更低，但是問題也是有的，首先是機理方面，比常規(guī)精餾復雜，還難以直接進行設計，需要前期實驗。常規(guī)蒸餾，主要依據(jù)不同物質(zhì)的沸點與相對揮發(fā)度進行設計，但是對于分子蒸餾，分子的自由程對蒸發(fā)過程的貢獻更大，因為不同物質(zhì)的擴散層厚度受分子自由程的影響更大。因此分子蒸餾是一個與常規(guī)蒸餾完全不同的過程。另外就是設備結(jié)構(gòu)復雜，有轉(zhuǎn)動機械，也有冷卻的內(nèi)外筒。此外內(nèi)外筒間距要求小，而

分子蒸餾設備一套完整的分子蒸餾設備主要包括：分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的**部分是分子蒸發(fā)器，其種類主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，但由于液膜厚，效率差，當今世界各國很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高，但結(jié)構(gòu)復雜，真空密封較難，設備的制造成本高。為提**離效率，往往需要采用多級串聯(lián)使用而實現(xiàn)不同物質(zhì)的多級分離。短程分子蒸餾系統(tǒng)的工作原理。

液體混合物沿加熱板流動并被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動距離不同，若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣，達到物質(zhì)分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動力，對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器（分子蒸餾）有一個內(nèi)置冷凝器在加熱面的對面，并使操作壓力降到。短程蒸餾器工作在1~。它較低的沸騰溫度，非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構(gòu)成：帶有加熱夾套的圓柱型筒體，轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器；在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內(nèi)置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心，轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。短程分子蒸餾系統(tǒng)的特點。浙江智能短程分子蒸餾系統(tǒng)哪個品牌好

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【分子蒸餾技術(shù)的特點】(1)蒸餾溫度低,混合物的分離是由于受熱分子逸出液面的結(jié)果。分子逸出液面并不需要達到沸點,在物料沸點以下就能實現(xiàn)。所以分子蒸餾是在低于沸點的溫度下進行操作的。(2)蒸餾壓強低,由于分子蒸餾裝置獨特的結(jié)構(gòu)形式,其內(nèi)部壓強極小,可以獲得很高的真空度。同時,由分子運動自由程公式可知,要想獲得足夠大的平均自由程,可以通過降低蒸餾壓強來獲得,一般為x×10-1Pa數(shù)量級。(3)受熱時間短,分子蒸餾是基于不同物質(zhì)分子運動自由程的差別而實行分離的,因而受熱面和冷凝面的間距要小于輕分子的運動自由程(即距離很短),這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達冷凝面,所以受熱時間很短。另外,若采用較先進的分子蒸餾結(jié)構(gòu),使混合液的液面達到薄膜狀,這時液面與加熱面的面積幾乎相等,那么,此時的蒸餾時間更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h,則分子蒸餾*用十幾秒。(4)分離程度好,分子蒸餾常常用來分離常規(guī)蒸餾不易分開的物質(zhì),然而就二種方法均能分離的物質(zhì)而言,分子蒸餾的分離程度更高。(5)沒有沸騰、鼓泡現(xiàn)象分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā),在低壓力下進行,液體中無溶解空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現(xiàn)象。廣東原裝短程分子蒸餾系統(tǒng)誠信為本