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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)口和國產(chǎn)區(qū)別在哪?吉林實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生產(chǎn)廠家
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
吉林實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生產(chǎn)廠家實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的功能及操作。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達(dá)到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
二 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下:
① 旋轉(zhuǎn)主機(jī):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4. 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
5. 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個管路的氣密性。
冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國產(chǎn)和進(jìn)口的區(qū)別。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生物制藥的應(yīng)用。吉林實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生產(chǎn)廠家
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障原因。吉林實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生產(chǎn)廠家
旋蒸過程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達(dá)到沸點(diǎn)然后蒸發(fā),往往在實(shí)驗(yàn)的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點(diǎn)高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點(diǎn)就會下降,需要真空度下降那就需要一個密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個客觀事實(shí):溶劑爆沸的時候就是溶劑蒸發(fā)快的時候。也就是說在水浴鍋預(yù)熱溫度相對固定、轉(zhuǎn)速不變的時候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實(shí)現(xiàn),實(shí)際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達(dá)到高效率的蒸發(fā),不借助一點(diǎn)“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
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