旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
實驗操作
(1)接通裝置電源;
(2)打開真空泵;
(3)開啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)軸開關(guān);
(4)加熱恒溫水浴至適當溫度;
(5)依次打開低溫冷卻循環(huán)泵電源、制冷、循環(huán)三個開關(guān),等待低溫冷卻循環(huán)泵溫度降至零下;
(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入體積不應(yīng)超過茄形瓶的2/3;
(7)下降主機,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中;
(8)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度50-100轉(zhuǎn)/分,開始蒸餾;
(9)當真空泵真空度達到0.1 MPa時,茄形瓶中溶劑減少,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶;
(10)蒸發(fā)完畢后,停止旋轉(zhuǎn),升高主機;
(11)打開三通閥使與大氣相通,待壓力下降后取下茄形瓶;
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用注意事項。遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件
旋轉(zhuǎn)馬達,通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將溶劑或樣品吸出;
真空系統(tǒng),用來對蒸發(fā)系統(tǒng)提供真空度;
流體加熱鍋,通常情況下加熱介質(zhì)是水;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
冷凝樣品收集瓶,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶;
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶升降;
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?
使用方法:
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點:
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器工作原理。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)效果怎么樣?遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器哪個廠家質(zhì)量好
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器升降方式。遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,比較好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來
【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是比較好的,10年免維修維護。
【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋**高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。
遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
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