旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制,使燒瓶在**適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
使用方法
1、高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
2、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
3、開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口29號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素
旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
②過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
電機轉(zhuǎn)速
電機轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著比較好轉(zhuǎn)速的考察。
冷卻系統(tǒng)
比較好的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的注意事項
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、必須使擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
6、工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)速率影響因素。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件
旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將溶劑或樣品吸出;
真空系統(tǒng),用來對蒸發(fā)系統(tǒng)提供真空度;
流體加熱鍋,通常情況下加熱介質(zhì)是水;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰 冷凝樣品;
冷凝樣品收集瓶,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達(dá)機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶升降。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器基本結(jié)構(gòu)。操作方便小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器服務(wù)
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴(yán)禁受潮。
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