旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

缺點(diǎn)

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)

1、用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。

2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。

3、各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

4、先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān)。

5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊，容易損壞玻璃。

6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。

7、停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān)，長期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。

8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。

9、電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。

影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素

一、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

密封圈：

作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管自然是優(yōu)先了，因其老化效率比橡膠管慢。

二、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，**常用的溫度是60℃。

三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

四、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在實(shí)驗(yàn)中的地位。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)及原理：

蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素

旋蒸系統(tǒng)的真空度

①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中，影響真空度關(guān)鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設(shè)備包括：真空泵、密封圈以及真空管。

旋蒸的加熱功率

油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中，往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括：

①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì)，高溫易分解變質(zhì)；

②過高的溫度，易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃，采用油浴加熱。

電機(jī)轉(zhuǎn)速

電機(jī)轉(zhuǎn)速越快，蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中，轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于：

①轉(zhuǎn)速越快，形成的離心力越大，易導(dǎo)致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在著比較好轉(zhuǎn)速的考察。

冷卻系統(tǒng)

比較好的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C，以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì)，以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。

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