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四川自動升降旋轉蒸發(fā)器原理

來源: 發(fā)布時間:2022-01-19

旋轉蒸發(fā)儀主要部件包括:

旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;  

蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;  

真空系統(tǒng),用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;  

流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;  

冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;  

冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。  

機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。  

旋轉蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設備都會包含一些基本的特征,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。 自動升降旋轉蒸發(fā)器真空度是多少?四川自動升降旋轉蒸發(fā)器原理

自動升降旋轉蒸發(fā)器

自動升降旋轉蒸發(fā)儀使用方法

1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。

2.打開水泵循環(huán)水。

3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。

4.調節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。

5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。

6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。

使用注意事項

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。



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旋轉蒸發(fā)儀使用技巧


  旋轉蒸發(fā)儀使用經驗,旋轉蒸發(fā)儀使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。


  1)、旋轉蒸發(fā)使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現旋蒸瓶掉水浴鍋里面。


  2)、旋轉蒸發(fā)使用中,如果出現停電情況,出現水泵中的水會倒灌進旋蒸系統(tǒng)中。


  3)、旋轉蒸發(fā)中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現,旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中,然后,進入到接液瓶中。以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標產物。


自動升降旋轉蒸發(fā)儀基本結構及原理:

蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。

作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。



自動升降旋轉蒸發(fā)器日常維護方式。

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轉蒸發(fā)儀時應該注意的事項:



① 玻璃件應輕拿輕放,使用完畢后應洗凈烘干。


② 加熱槽應先注水(或其他流體介質)后通電,不許無水干燒。


③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。


④ 旋蒸粘度較大的樣品時,應適當降低旋轉速度。


⑤ 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。


在日常使用中,旋轉蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:


① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據蒸發(fā)物的沸點適當調整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。


② 真空度達不到設定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經完全接合,檢查整個管路的氣密性。


③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進行冷凝。


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旋轉蒸發(fā)儀優(yōu)缺點

在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點: 

1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;  

2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。  

旋轉蒸發(fā)儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。



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