三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。對水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

在較高溫度下，三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反，由于有機(jī)物質(zhì)的吸附，樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值?；钚蕴恐亓繐p失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比，樣品2的峰值更尖銳，表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此，催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積，并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來說，這些有機(jī)物會降低催化劑的有效表面，因此導(dǎo)致催化劑活性下降。山西2 3 5三甲基氫醌二酯三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP?；?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡單、對環(huán)境污染小、便于規(guī)模化生產(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**，勢必會增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。

在重排和?；^程中，三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排酰化，從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高，缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng)，易形成酸氣流，且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成，不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備，且反應(yīng)后容易分離回收，因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽，選擇三價(jià)銦鹽，如InC]；以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性，可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫，穩(wěn)定性較弱，不便于重復(fù)利用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為TMBQ，進(jìn)-步還原為TMHQ。

在三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液，室溫?cái)嚢?h，過濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥，得三甲基對苯二酚。用途：該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。山西2 3 5三甲基氫醌二酯

還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

可以肯定的是，去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí)，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min，TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí)，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外，較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

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