0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時(shí),TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對(duì)于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時(shí),反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時(shí),壓力對(duì)反應(yīng)速率的積極影響將不會(huì)很明顯。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合肥三甲基氫醌的比熱容
三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應(yīng)底物濃度提高2到5倍,在國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道,本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù):采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝,配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備,提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術(shù):“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四:三甲基氫醌分離純化技術(shù):“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。石家莊三甲基氫醌二醋酸酯三甲基氫醌摩爾體積(cm3/mol):135.1。
催化劑活性較好,可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ,二次循環(huán)使用時(shí),TMP的選擇性仍可達(dá)到86%,在接下來(lái)的三次循環(huán)使用中,其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法:原料首先聚合為異佛爾酮,異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),KIP?;?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA),再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小、便于規(guī)模化生產(chǎn),是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國(guó)和荷蘭等國(guó)家,并在中國(guó)申請(qǐng)了大量**,勢(shì)必會(huì)增加國(guó)內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。
與乙酸乙酯不同,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分離非常容易。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng)。在催化劑的再利用研究中,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對(duì)回收的LBA中的少量殘余水不敏感。盡管LBA的沸點(diǎn)高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃)。因此,能量消耗不是很高,并且被接受用于該過(guò)程。此外,高沸點(diǎn)降低了LBA的揮發(fā)損失。因此,可以以高速率回收LBA。與甲醇不同,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細(xì)外觀。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體。
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過(guò)濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氫醌的未來(lái)市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。石家莊三甲基氫醌二醋酸酯
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。合肥三甲基氫醌的比熱容
三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法:長(zhǎng)期以來(lái),將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多??偟膩?lái)說(shuō),目前β異佛爾酮的氧化主要是以過(guò)渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有:過(guò)渡金屬鹽催化劑、過(guò)渡金屬的席夫堿催化劑、過(guò)渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過(guò)渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。合肥三甲基氫醌的比熱容
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