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西安2 3 5三甲基氫醌二酯

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-10-14

三甲基氫醌均相催化系有:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬(salen);釕負(fù)載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙?,KIP與?;瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生?;磻?yīng)生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

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三甲基氫醌以H2O2CH,COOH-H2SO.為氧化體系,在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達(dá)92.3%,但收率為11%。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,H2O2為氧化劑,石油醚為有機(jī)溶劑,在40C反應(yīng)4h,當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí),所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高,但催化劑制備工藝較復(fù)雜,成本較高。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,催化劑較易制備且價(jià)廉,有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。三甲基氫醌多少錢結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。

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可以肯定的是,去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí),TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí),顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外,較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部,并導(dǎo)致催化劑的磨損。

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌沸點(diǎn)53℃。

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與乙酸乙酯不同,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分離非常容易。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng)。在催化劑的再利用研究中,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對回收的LBA中的少量殘余水不敏感。盡管LBA的沸點(diǎn)高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃)。因此,能量消耗不是很高,并且被接受用于該過程。此外,高沸點(diǎn)降低了LBA的揮發(fā)損失。因此,可以以高速率回收LBA。與甲醇不同,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細(xì)外觀。三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49。三甲基氫醌單乙酸酯哪里買

三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重(DTG)研究。在氮?dú)夥諊魉伲?00mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測量。加氫機(jī)理:RaneyNi的加氫反應(yīng),并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動(dòng)力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機(jī)理。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

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