采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。三甲基氫醌制作報(bào)價(jià)
三甲基氫醌以H2O2CH,COOH-H2SO.為氧化體系,在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達(dá)92.3%,但收率為11%。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,H2O2為氧化劑,石油醚為有機(jī)溶劑,在40C反應(yīng)4h,當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí),所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高,但催化劑制備工藝較復(fù)雜,成本較高。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,催化劑較易制備且價(jià)廉,有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。上海2.3.5三甲基氫醌人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。
三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡(jiǎn)稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國(guó)外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國(guó)外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn)。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。
維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無(wú)毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。上海2.3.5三甲基氫醌
即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。三甲基氫醌制作報(bào)價(jià)
在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。三甲基氫醌制作報(bào)價(jià)
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