由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當困難。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當昂貴,且在反應中易被破壞,使得該工藝成本較高。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險,因為該混合物燃點很低,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,其必須在非常安全的預防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實施。開發(fā)具有廣闊的應用前景。上海三甲基氫醌二酯密度
三甲基氫醌關鍵技術一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術:采用新型催化體系,反應底物濃度提高2到5倍,在國際技術領域內尚無相關文獻資料報道,本技術屬**。關鍵技術二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術:采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結構的反應設備,提高了加氫反應的時空效率。關鍵技術三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術:“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術及配套關鍵裝置關鍵技術四:三甲基氫醌分離純化技術:“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質量控制系統(tǒng)。2 3 5 三甲基氫醌供應費用產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。
電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,之后按常規(guī)方法結晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達98%,電流效率可達到90%,但具體原理尚待進一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經(jīng)甲基化后制得TMP,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉化率達98%,選擇性達95%。然后TMP發(fā)生氧化反應生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計,TMHQ的總收率為75%。該工藝技術含量高,副反應少,污染小,易于工業(yè)化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。
當通過流蒸餾完全除去溶劑時,加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內冷卻至室溫。過濾后,將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h,得到產(chǎn)物。分析:使用外標法通過反相HPLC(C18,?4.6×150×mm2)分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比??偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當初在反應中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應時間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應結束的時間。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。
三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負載量的催化劑能夠通過促進氫化和壓制去甲基化反應來增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負載的增加,通過Pd活性位點的增加促進了吸附。然而,較高的催化活性可能會引起由于苯基的氫化而導致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來更高的反應速率和更短的反應時間。觀察到當催化劑負載量從0.71g變化到0.88g時,反應時間幾乎沒有減少。但是,由于使用貴金屬催化劑,Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此,催化劑負載量為0.71g是合適的。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉化率高等優(yōu)點獲得了廣泛應用。天津三甲基氫醌合成方法
若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。上海三甲基氫醌二酯密度
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng),即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害,對水中有機物質有毒。上海三甲基氫醌二酯密度
上海元辰化工原料有限公司在同行業(yè)領域中,一直處在一個不斷銳意進取,不斷制造創(chuàng)新的市場高度,多年以來致力于發(fā)展富有創(chuàng)新價值理念的產(chǎn)品標準,在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的商業(yè)口碑,成績讓我們喜悅,但不會讓我們止步,殘酷的市場磨煉了我們堅強不屈的意志,和諧溫馨的工作環(huán)境,富有營養(yǎng)的公司土壤滋養(yǎng)著我們不斷開拓創(chuàng)新,勇于進取的無限潛力,上海元辰化工原料供應攜手大家一起走向共同輝煌的未來,回首過去,我們不會因為取得了一點點成績而沾沾自喜,相反的是面對競爭越來越激烈的市場氛圍,我們更要明確自己的不足,做好迎接新挑戰(zhàn)的準備,要不畏困難,激流勇進,以一個更嶄新的精神面貌迎接大家,共同走向輝煌回來!