我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn),我國目前已成為世界飼料生產(chǎn)第二大國,若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。根據(jù)我國飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長。所以在近十幾年,甚至二十幾年內(nèi),三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài)。此項目的開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。河南三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)
在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反,由于有機(jī)物質(zhì)的吸附,樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值?;钚蕴恐亓繐p失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比,樣品2的峰值更尖銳,表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此,催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,并證實有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來說,這些有機(jī)物會降低催化劑的有效表面,因此導(dǎo)致催化劑活性下降。2.3.5三甲基氫醌規(guī)格白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。
目**甲基氫醌采用的過渡金屬有機(jī)配合物催化劑進(jìn)行氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的反應(yīng),存在的問題是低溫下反應(yīng)比較慢,高溫下β異佛爾酮容易異構(gòu)化為a異佛爾酮以及其它副產(chǎn)物,很大的降低了反應(yīng)的選擇性和氧代異佛爾酮的收率;采用卟啉類催化劑雖然能克服上述的缺點,但合成卟啉催化劑的價格很高,且反應(yīng)中又容易破壞催化劑或引起催化劑中毒,使反應(yīng)的不穩(wěn)定性很大的增加。同時,作為過渡金屬類的均相催化劑,在反應(yīng)完后不能直接能反應(yīng)體系中進(jìn)行分離,回收和再利用,其結(jié)果使得反應(yīng)溶劑、產(chǎn)物等分離的難度增加,同時部分產(chǎn)物在催化劑存在下還會聚合形成副產(chǎn)物,并且形成的大量的腳料也增加了環(huán)境的壓力。
目**甲基氫醌研究的熱點是高氟離子交換樹脂,它具有優(yōu)異的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量為0.95mmol/g,化學(xué)表面積為0.02m2/g,催化性能穩(wěn)定,但在氣相和非溶脹溶劑中反應(yīng)活性較低。目前出現(xiàn)了Nafion與可溶性SiO2相結(jié)合的催化劑,其性能穩(wěn)定,耐溫性可達(dá)320C,且減少了對環(huán)境的污染,便于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),有很好的應(yīng)用前景。產(chǎn)品規(guī)格:外觀:白色粉末狀固體;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;純度:≥98.5%?;熔點:172-174°C;干燥失重:≤0.5%?。三甲基氫醌性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物。
三甲基氫醌初始濃度的影響:當(dāng)TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時,TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小。值得注意的是,隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL,TMHQ的氫化產(chǎn)率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進(jìn)一步增加,所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時獲得較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。它表明,原料濃度的進(jìn)一步增加促進(jìn)了TMHQ的產(chǎn)生,而且還導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。浙江三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇
在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在。河南三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)
合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5C),沸點53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內(nèi)來源不足,目前60%依賴進(jìn)口,因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。河南三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)
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