氯磷酸二乙酯是歷史悠久而富有活力的有名有機試劑之一。該試劑合成以來,幾乎在分析化學發(fā)展的各個歷史階段和各個研究領域中都顯了獨特非凡的作用,而獲得了極為普遍的研究和應用。以分析試劑為關鍵的化學反應性研究,以及現(xiàn)代儀器分析是當今分析化學發(fā)展的兩大支柱,而兩者的進一步結合已成為現(xiàn)代分析化學中的重要發(fā)展方向。近年來,有機試劑在原子吸收光譜法中的作用研究及其應用已取得了明顯進展。在氧化亞氮-乙炔焰中,用原子吸收光譜法研究鉆絡合物,闡述了有機配位體對鉆原子化的影響。在空氣-乙炔焰中,研究了雙絡合劑體系對鏡的增感效應,展示了鏡原子在火焰中的分布,測定了稀:土合成試樣中的鏡。氯磷酸二乙酯的制備效率是非常的高。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應制得。將甘油加入耐酸反應鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃。加酸結束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經(jīng)減壓升華，得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯合成方法氯磷酸二乙酯用于仿制藥質(zhì)量和療效一致性評價。

傳統(tǒng)的氯磷酸二乙酯是由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應制得，這個工藝存在兩個缺點：首先，傳統(tǒng)工藝是一次性加入發(fā)煙硫酸，無論是先在低溫下加入發(fā)煙硫酸后升溫，還是先升溫后加入發(fā)煙硫酸，一次性加入量大，硫酸反應劇烈、不均勻，容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物對后續(xù)收集利用會產(chǎn)生影響，而且，一次性加入硫酸對工藝操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，傳統(tǒng)工藝中離心母液是通過濃縮釜濃縮，殘渣作危廢處理或者通過三效蒸發(fā)器濃縮，回收產(chǎn)業(yè)作危廢處理，導致殘渣中的甘油無法重新回收利用，處理危廢工序繁瑣、成本過高。

氯磷酸二乙酯是一個無色透明液體。有氣味。是一種重要的有機化工及精細化工原料，普遍應用于樹脂溶劑(磁帶涂層、PVC表面涂層、清洗PVC反應器、脫除PVC薄膜、玻璃紙涂層、塑料印刷油墨、熱塑性聚氨酯涂層);反應溶劑(格式試劑、烷基堿金屬化合物和芳基堿金屬化合物、氫化鋁和氫化硼、甾族化合物和大分子有機聚合物);化學中間產(chǎn)物(聚合生成PTMEG、天然氣加味劑);色譜溶劑(凝膠滲透色譜法)。生產(chǎn)方法：由糠醛(或糠醇)催化加氫制。加氫催化劑采用銅-鋁合金,用堿作助催化劑,反應壓力為0.3-0.5MPa,在200℃左右進相加氫,氫與糠醛摩爾比為10:1。反應產(chǎn)物經(jīng)冷凝,蒸去水分,精餾而得成品。原料消耗定額:糠醛(96%)1400kg/t、氫氣630m3kg/t、銅-鋁催化劑114kg/t。氯磷酸二乙酯在具體的實驗過程中是比較穩(wěn)定的。

氯磷酸二乙酯的使用注意事項：1.吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。2.食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。3.小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。4.大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現(xiàn)場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)ｉT用收集器內(nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。氯磷酸二乙酯出現(xiàn)異常無法使用時，應提出銷毀申請。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯溶于乙醇、氯仿、苯或稀酸，能升華。山東氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的使用注意事項：1.滅火方法：噴水冷卻容器，可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。2.滅火劑：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。氯磷酸二乙酯的儲存注意事項：通常商品加有阻聚劑。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、堿類等分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。山東氯磷酸二乙酯

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