2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到?;a(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當?shù)姆磻獪囟?。反應結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。2 甲基 6 硝基苯胺現(xiàn)價
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻⒓谆磻?,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。河北2-氨基-3-硝基甲苯傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。
主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?;磻漠a(chǎn)率的影響比較大,因為是以冰酷酸為?;瘎┑?,該?;磻强赡娴?,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調(diào)節(jié)pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,可以得到比較純的物質(zhì),缺點是分離效率不高,產(chǎn)率比較低。性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。
甲基化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為100C、反應時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。廣東2氯6甲基4硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍。2 甲基 6 硝基苯胺現(xiàn)價
當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產(chǎn)率達到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應溫度關系到合成反應產(chǎn)率,不同反應溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。2 甲基 6 硝基苯胺現(xiàn)價
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,位于真新街道祁連山南路1988號1923室,公司自成立以來通過規(guī)范化運營和高質(zhì)量服務,贏得了客戶及社會的一致認可和好評。公司具有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等多種產(chǎn)品,根據(jù)客戶不同的需求,提供不同類型的產(chǎn)品。公司擁有一批熱情敬業(yè)、經(jīng)驗豐富的服務團隊,為客戶提供服務。元辰以符合行業(yè)標準的產(chǎn)品質(zhì)量為目標,并始終如一地堅守這一原則,正是這種高標準的自我要求,產(chǎn)品獲得市場及消費者的高度認可。上海元辰化工原料有限公司本著先做人,后做事,誠信為本的態(tài)度,立志于為客戶提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)解決方案,節(jié)省客戶成本。歡迎新老客戶來電咨詢。