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來源: 發(fā)布時間:2022-10-21

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點適宜,也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

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針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤?,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。福州2甲基6硝基苯胺多少錢加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。

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當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經(jīng)完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產(chǎn)物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應溫度能提高反應中活化分子數(shù),合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學反應,理論上講反應溫度越高越利于反應進行。但在現(xiàn)實合成中,溫度越高并不利于合成反應,過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應,如生成對位乙酰取代物等,導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,也會導致反應產(chǎn)率低。因此控制好反應溫度有利于達到較優(yōu)產(chǎn)率。反應時間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進行試驗,考察了反應時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。

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以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。6-硝基鄰甲苯胺供應費用

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

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