2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結構進行了表征,探討了乙?;磻獣r催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。熔點適宜,也可作為混合的組分。2 甲基 6 硝基苯胺售價
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤?,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。安徽2-甲基6-硝基苯胺拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復雜度:155。
濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。
2-甲基6-硝基苯胺,商品名紅色基R,黃色粉末狀,分子量152,熔點126.3~126.7C,是--種工業(yè)中應用普遍的有機染料,以其為主要原料,可用于合成有機顏料,如甲苯胺紫紅、顏料禍紅等;還可合成分散染料,主要有分散熒火黃I、分散黃8、媒染染料等,同時它也是醫(yī)藥中間體。屈于低毒類物質(zhì)。易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,這類染料在水中溶解度很低,顆粒很細,在染液中呈分散體,屬于非離子型染料,主要用于滌綸的染色,其染色牢度較高。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應比重為80%。
2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應溫度能提高反應中活化分子數(shù),合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學反應,理論上講反應溫度越高越利于反應進行。但在現(xiàn)實合成中,溫度越高并不利于合成反應,過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應,如生成對位乙酰取代物等,導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,也會導致反應產(chǎn)率低。因此控制好反應溫度有利于達到較優(yōu)產(chǎn)率。反應時間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進行試驗,考察了反應時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。安徽2氯6甲基4硝基苯胺
密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。2 甲基 6 硝基苯胺售價
催化劑過多或者不足都不利于反應的進行,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應的硫酸二甲酯減少,合成反應不能徹底完成,同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應,反應溫度越高越利于反應進行,但在現(xiàn)實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應,如生成對位乙4酰取代物等,導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,同樣也會導致反應產(chǎn)率低。2 甲基 6 硝基苯胺售價
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