將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)。2-甲基 6-硝基苯胺廠家供應(yīng)改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21)，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時(shí)，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。武漢2甲基6硝基苯胺多少錢

傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等，酰化是用的酰化劑是冰醋酸，也可以用乙酸酐做酰化劑，用乙酸酐做?；瘎┎坏a(chǎn)率高，而且得到的?；锏募兌雀?，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做?；瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用

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