將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。6-硝基-2-甲基苯胺經(jīng)銷商
改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。6-硝基-2-甲基苯胺經(jīng)銷商鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。
當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長,合成反應(yīng)同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。
干燥,稱量,計(jì)算產(chǎn)率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點(diǎn),測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。
經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實(shí)驗(yàn)的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。?;a(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對比,得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中,沒有使用溶劑",一般將酰化的產(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設(shè)備腐蝕,減少設(shè)備的使用壽命,然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。福州6-硝基-2-甲基苯胺
改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。6-硝基-2-甲基苯胺經(jīng)銷商
為了推動2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯開發(fā)和產(chǎn)品升級,搶占世界2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯發(fā)展的制高點(diǎn),必須對產(chǎn)品多功能化給予高度的重視。在發(fā)達(dá)地區(qū),銷售所占比例非常大,銷售已成為相關(guān)行業(yè)主要的收入來源和經(jīng)濟(jì)增長點(diǎn)。當(dāng)前我國銷售行業(yè)仍有著巨大發(fā)展空間。中國化工產(chǎn)業(yè)飛速增長,總產(chǎn)值從2012年的約3萬億元增長至2015年的約4.5萬億元。2017年節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值5.8萬億,2018年突破7萬億元。隨著貿(mào)易型等政策法規(guī)的不斷加碼,我國化工產(chǎn)業(yè)市場空間未來還將持續(xù)擴(kuò)大。保守預(yù)計(jì),2020年節(jié)能化工產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值有望突破8萬億元。中國化工企業(yè)正在迎來貿(mào)易型發(fā)展的春天,既包括以“科學(xué)至上”為口號的中化集團(tuán)等業(yè)內(nèi)巨頭,也包括在酶、催化、納米材料、電池材料等多個(gè)前沿領(lǐng)域開拓的初創(chuàng)公司。6-硝基-2-甲基苯胺經(jīng)銷商
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