目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時(shí)即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點(diǎn)是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。2-甲基-6硝基苯胺待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中。

干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測熔點(diǎn)，測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0，確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，共價(jià)鍵單元數(shù)量：1，包裝等級：III，海關(guān)編碼：2921430090，危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3，危險(xiǎn)類別碼：R23/24/25；R33；R51/53，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A，危險(xiǎn)品標(biāo)志：T；N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。2-氨基-3-硝基甲苯

與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化，傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，探討了乙?；磻?yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

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