甲基化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),將溶液與黃色固體分離,并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且 2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基- 6-硝基苯胺的產(chǎn)率為 59.7%,純度只為 97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產(chǎn)率為 59.4%,純度 99%以上 。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。
改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。
2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)有接地鏈,槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋,防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放,嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。2-甲基 6-硝基苯胺銷售
加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準(zhǔn)備呢?嚴(yán)格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準(zhǔn)確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報(bào)表;定期清點(diǎn)庫存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計(jì)劃提前上報(bào)采購計(jì)劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對倉庫內(nèi)的消防器材進(jìn)行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進(jìn)行定時(shí)通風(fēng),通風(fēng)時(shí)不得遠(yuǎn)離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進(jìn)入倉庫的職工進(jìn)行監(jiān)督檢查,嚴(yán)防原料和產(chǎn)品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進(jìn)入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進(jìn)行清掃。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好
上海元辰化工原料有限公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室,擁有一支專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)。在元辰化工近多年發(fā)展歷史,公司旗下現(xiàn)有品牌元辰等。公司不僅*提供專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】,同時(shí)還建立了完善的售后服務(wù)體系,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。自公司成立以來,一直秉承“以質(zhì)量求生存,以信譽(yù)求發(fā)展”的經(jīng)營理念,始終堅(jiān)持以客戶的需求和滿意為重點(diǎn),為客戶提供良好的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,從而使公司不斷發(fā)展壯大。