將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱(chēng)取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)企業(yè)
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。天津2-甲基-6硝基苯胺拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機(jī)合成。目前報(bào)道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過(guò)乙酰化保護(hù)、硝化反應(yīng)、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來(lái)進(jìn)行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋?zhuān)纯梢院芊奖愕氐玫?-甲基-6-硝基苯胺,收率達(dá)59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡(jiǎn)單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)??焖俜Q(chēng)取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問(wèn)題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙酰化反應(yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。并采用IR,1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。安徽2-甲基6-硝基苯胺
熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺存儲(chǔ)的倉(cāng)庫(kù)要做好哪些準(zhǔn)備呢?嚴(yán)格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫(kù)手續(xù),對(duì)所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準(zhǔn)確,帳物相符,日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫(kù)手續(xù),完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤(pán)寸報(bào)表;定期清點(diǎn)庫(kù)存,做到心中有數(shù),以便按生產(chǎn)計(jì)劃提前上報(bào)采購(gòu)計(jì)劃,保證生產(chǎn);定期按照消防的有關(guān)要求對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)的消防器材進(jìn)行管理、定期檢查、定期更換;定期對(duì)庫(kù)房進(jìn)行定時(shí)通風(fēng),通風(fēng)時(shí)不得遠(yuǎn)離倉(cāng)庫(kù)。做到防潮、防火、防腐、防盜;對(duì)因工作需要進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工進(jìn)行監(jiān)督檢查,嚴(yán)防原料和產(chǎn)品流失;對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求分垛儲(chǔ)存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導(dǎo)進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工正確佩帶勞保用品;定期對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)及其周?chē)男l(wèi)生進(jìn)行清掃。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)企業(yè)
上海元辰化工原料有限公司正式組建于2007-08-02,將通過(guò)提供以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等服務(wù)于于一體的組合服務(wù)。是具有一定實(shí)力的化工企業(yè)之一,主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域內(nèi)的產(chǎn)品或服務(wù)。我們強(qiáng)化內(nèi)部資源整合與業(yè)務(wù)協(xié)同,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等實(shí)現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯運(yùn)營(yíng)及風(fēng)險(xiǎn)管理體系,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗(yàn),擁有一大批專(zhuān)業(yè)人才。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,業(yè)務(wù)覆蓋于全國(guó)多個(gè)省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務(wù)創(chuàng)收,進(jìn)一步為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)、社會(huì)協(xié)調(diào)發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。