對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員,配好專門的防火設(shè)施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲(chǔ)柜。儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),必須建立嚴(yán)格的出入庫(kù)管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員、機(jī)動(dòng)車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動(dòng)。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應(yīng)符合防火、防爆的安全要求。在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。長(zhǎng)沙2甲基6硝基苯胺
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì))。方法2:鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),首先運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等,酰化是用的?;瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺;瘎?,用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,而且得到的酰化物的純度高,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購(gòu)頭,用乙酸酐做酰化劑進(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產(chǎn)率為 59.4%,純度 99%以上 。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。過(guò)濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺現(xiàn)價(jià)
將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。長(zhǎng)沙2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。長(zhǎng)沙2甲基6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司是國(guó)內(nèi)一家多年來(lái)專注從事2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的老牌企業(yè)。公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02。公司的產(chǎn)品營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò)遍布國(guó)內(nèi)各大市場(chǎng)。公司業(yè)務(wù)不斷豐富,主要經(jīng)營(yíng)的業(yè)務(wù)包括:{主營(yíng)產(chǎn)品或行業(yè)}等多系列產(chǎn)品和服務(wù)??梢愿鶕?jù)客戶需求開發(fā)出多種不同功能的產(chǎn)品,深受客戶的好評(píng)。公司與行業(yè)上下游之間建立了長(zhǎng)久親密的合作關(guān)系,確保2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯在技術(shù)上與行業(yè)內(nèi)保持同步。產(chǎn)品質(zhì)量按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研發(fā)生產(chǎn),絕不因價(jià)格而放棄質(zhì)量和聲譽(yù)。元辰秉承著誠(chéng)信服務(wù)、產(chǎn)品求新的經(jīng)營(yíng)原則,對(duì)于員工素質(zhì)有嚴(yán)格的把控和要求,為2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)用戶提供完善的售前和售后服務(wù)。