傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6-硝基苯胺的分子式為C7H8N2O2。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)報價
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。6-硝基-O-甲苯胺廠家供應(yīng)2-甲基-6-硝基苯胺可以通過一系列化學(xué)反應(yīng)制備。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn):酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細(xì)化工中間體用于有機(jī)合成。
在上世紀(jì)90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產(chǎn)的激烈競爭,再加上染料生產(chǎn)組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發(fā)相對地說有所減弱,從近10年統(tǒng)計的新分散染料商品年開發(fā)數(shù)可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年,革新和創(chuàng)造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當(dāng)前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實(shí)驗(yàn)方法可以制得,還有另三種方法來制備。2-甲基-6-硝基苯胺需要儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)的地方。
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺需要在嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)報價
2-甲基-6-硝基苯胺存于密閉容器內(nèi),置于涼爽、通風(fēng)處運(yùn)輸:無特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應(yīng)15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺純品為油狀液體,溶于苯等有機(jī)溶劑。通常2-甲基-6-硝基苯胺儲存于陰涼、通風(fēng)的易燃?xì)怏w專門的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。6-硝基-O-甲苯胺供應(yīng)報價
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,位于真新街道祁連山南路1988號1923室,公司自成立以來通過規(guī)范化運(yùn)營和高質(zhì)量服務(wù),贏得了客戶及社會的一致認(rèn)可和好評。公司主要經(jīng)營2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,我們始終堅持以可靠的產(chǎn)品質(zhì)量,良好的服務(wù)理念,優(yōu)惠的服務(wù)價格誠信和讓利于客戶,堅持用自己的服務(wù)去打動客戶。元辰集中了一批經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)及管理專業(yè)人才,能為客戶提供良好的售前、售中及售后服務(wù),并能根據(jù)用戶需求,定制產(chǎn)品和配套整體解決方案。上海元辰化工原料有限公司通過多年的深耕細(xì)作,企業(yè)已通過化工質(zhì)量體系認(rèn)證,確保公司各類產(chǎn)品以高技術(shù)、高性能、高精密度服務(wù)于廣大客戶。歡迎各界朋友蒞臨參觀、 指導(dǎo)和業(yè)務(wù)洽談。