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影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對?;磻挠绊懞艽螅徏妆桨放c冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對?;磻a(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。a2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機化合物,化學式為C7H8N2O2。陜西2-甲基-6硝基苯胺
當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經(jīng)完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產(chǎn)物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。2-氨基-3-硝基甲苯現(xiàn)貨2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備多種染料。
2-甲基-6-硝基苯胺的泄露應急處理:作業(yè)人員防護措施、防護裝備和應急處置程序:建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業(yè)時使用的所有設備應接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據(jù)液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關人員從側風、上風向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。泄漏化學品的收容、清理方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉移至槽車或專門的收集器內(nèi),回收或運至廢物處理場所處置。
改進后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出,改進方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺的制備需要掌握一定的化學知識。
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調(diào)節(jié)pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,可以得到比較純的物質(zhì),缺點是分離效率不高,產(chǎn)率比較低。2-甲基-6-硝基苯胺需要在通風良好的環(huán)境下使用。長沙2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺可以通過一系列化學反應制備。陜西2-甲基-6硝基苯胺
經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應中,沒有使用溶劑",一般將?;漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設備腐蝕,減少設備的使用壽命,然而在反應中加入惰性溶劑,一方面可以防止設備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。陜西2-甲基-6硝基苯胺
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