采用異辛醇作為氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)的共同溶劑,成功地實現(xiàn)了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反應(yīng)和2,3,5-三甲基苯醌的催化還原反應(yīng)。相較于傳統(tǒng)的合成路線,該合成路線不僅保證了高收率和低成本,而且更具有安全可靠、綠色環(huán)保和易于工業(yè)化的優(yōu)點。此外,還開發(fā)了一種2,3,5-三甲基氫醌二烷酸酯的制備方法,該方法采用分子離子液體催化,通過2,6,6-三甲基環(huán)己-2-烯-1,4-二酮與酰化劑重排?;磻?yīng)而實現(xiàn)。相較于傳統(tǒng)的酸催化方法,該工藝具有催化劑易回收、環(huán)境友好、對設(shè)備腐蝕性小、活性和選擇性高等優(yōu)點。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于推動我國化工產(chǎn)業(yè)向綠色化、智能化方向發(fā)展。濟南三甲基氫醌合成維生素
為了提高反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率,可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度會使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。因此,在實際生產(chǎn)中,需要權(quán)衡TMBQ濃度的影響,以獲得好的反應(yīng)產(chǎn)率和純度。三甲基氫醌,又稱為2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),是一種重要的合成維生素E(VE)的中間體。它與異植物醇縮合反應(yīng)可以生產(chǎn)出維生素E。在合成維生素E的過程中,三甲基氫醌是主要的原料之一。三甲基氫醌供應(yīng)費用三甲基氫醌在合成過程中需要注意安全操作,避免接觸皮膚和吸入氣體。
本文介紹了一種制備2,3,5-三甲基氫醌二酯新晶型及結(jié)晶方法。該晶型通過X-射線粉末衍射圖譜、差式掃描量熱曲線特征峰、熱重分析曲線及紅外光譜進(jìn)行定義。制備方法為:將純度大于等于97%的2,3,5-三甲基氫醌二酯溶解在C1~C3低分子量有機溶劑中形成溶液,濃度為0.5~2.5g/mL;將溶液降溫至30~40℃;再向懸浮液中滴加溶析劑,體積為有機溶劑體積的1~5倍;滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5~2h;進(jìn)行分離、干燥,得到2,3,5-三甲基氫醌二酯B型晶體。該方法制備的產(chǎn)品結(jié)晶度高,晶習(xí)好,粒度較大,晶體表面光潔,堆密度較高,有利于結(jié)晶過程的后續(xù)操作,同時有效提高了2,3,5-三甲基氫醌二酯產(chǎn)品的質(zhì)量。
為了進(jìn)一步提高水分含量的檢測精度,本研究人工配制具有一定濕度梯度的TMHQ固體樣品,采用光纖漫反射的方式采集光譜,應(yīng)用PLS算法建立水分含量的近紅外分析模型,考察多種預(yù)處理方法與波段選擇方法,對模型進(jìn)行優(yōu)化。得到的模型具有較高的預(yù)測精度,可以用于水分含量的快速檢測。通過XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段可以發(fā)現(xiàn),γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài)是影響其催化效果的主要因素。其中,XRD可以用來分析晶體結(jié)構(gòu),SEM可以觀察微觀形態(tài),F(xiàn)TIR可以檢測表面官能團,BJH可以測量孔徑大小等。因此,通過這些手段可以全方面了解γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài),從而優(yōu)化其催化效果。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)需要加強與國內(nèi)外相關(guān)企業(yè)和研究機構(gòu)的合作與交流。
在全球維生素市場中,V_E是一種需求量和銷售額增長快的品種。多年來,全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長,1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個V_E市場中,合成V_E約占市場份額的800%,達(dá)到2萬噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產(chǎn)工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應(yīng)收得率為99.2%。具體操作步驟如下:首先將十二醇從罐區(qū)貯罐用轉(zhuǎn)料泵打入計量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚,升溫到50~80℃,用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),攪拌反應(yīng)12小時,分層,濃縮。反應(yīng)合格后,降溫到50℃以下,將物料轉(zhuǎn)置分層釜分層,水相為催化劑溶液,濃縮后進(jìn)入氧化套用,油相為十二醇和產(chǎn)品,轉(zhuǎn)入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。2,3,5-三甲基氫醌哪里買
制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風(fēng)險的能力。濟南三甲基氫醌合成維生素
采用新的氧化劑體系醋酸-過氧化氫-鹽酸,可以通過直接氧化法合成純度大于98%的2,3,5-三甲基氫酯。在反應(yīng)中,以石油醚為溶劑,反應(yīng)物料醋酸、過氧化氫、鹽酸與2,3,6-三甲基苯酚的摩爾比為6.5:6.5:2.5:1,反應(yīng)時間為1-1.5小時,反應(yīng)溫度為回流狀態(tài)下。在此條件下,2,3,5-三甲基氫酯的產(chǎn)率為54.6%。為了將2,3,5-三甲基氫酯進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基氫醌,采用PdAl2O3催化劑,采用固定床連續(xù)工藝進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。通過考察催化劑的載體、焙燒溫度和活性組分分布類型對催化劑初活性和初選擇性的影響,得出了優(yōu)化的工藝條件。濟南三甲基氫醌合成維生素
上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā)、制造、銷售為一體的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室,成立于2007-08-02。公司秉承著技術(shù)研發(fā)、客戶優(yōu)先的原則,為國內(nèi)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的產(chǎn)品發(fā)展添磚加瓦。公司主要經(jīng)營2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量可靠,均通過化工行業(yè)檢測,嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。目前產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用與全國30多個省、市、自治區(qū)。元辰為用戶提供真誠、貼心的售前、售后服務(wù),產(chǎn)品價格實惠。公司秉承為社會做貢獻(xiàn)、為用戶做服務(wù)的經(jīng)營理念,致力向社會和用戶提供滿意的產(chǎn)品和服務(wù)。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求,讓客戶買的放心,用的稱心,產(chǎn)品定位以經(jīng)濟實用為重心,公司真誠期待與您合作,相信有了您的支持我們會以昂揚的姿態(tài)不斷前進(jìn)、進(jìn)步。