2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:?;磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?;苌?。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機電致變色材料。2-甲基6-硝基苯胺廠家
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。杭州2-甲基-6-硝基苯胺6-硝基鄰甲苯胺是許多天然和合成染料的關(guān)鍵組成部分,有助于提供豐富的色彩和持久性。
6-硝基-O-甲苯胺的應(yīng)用領(lǐng)域:1.藥物領(lǐng)域:6-硝基-O-甲苯胺具有良好的生物活性,可以作為抗病毒、抑菌等藥物的活性成分。此外,6-硝基-O-甲苯胺還可以用于制備抗抑郁、抗焦慮等藥物。2.染料領(lǐng)域:6-硝基-O-甲苯胺具有良好的染色性能,可以作為染料中間體,用于合成各種高性能染料。例如,6-硝基-O-甲苯胺可以與對苯二酚、間苯二酚等芳香族化合物發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),生成各種顏色的染料。3.農(nóng)藥領(lǐng)域:6-硝基-O-甲苯胺具有良好的殺蟲活性,可以作為農(nóng)藥的活性成分。例如,6-硝基-O-甲苯胺可以與苯甲酰肼類化合物發(fā)生加成反應(yīng),生成具有廣譜殺蟲活性的農(nóng)藥。
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備高能量密度材料。
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關(guān)部門依據(jù)各自職責(zé),負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、儲存的行業(yè)規(guī)劃和布局。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃,應(yīng)當(dāng)根據(jù)本地區(qū)的實際情況,按照確保安全的原則,規(guī)劃適當(dāng)區(qū)域?qū)iT用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、儲存。2、新建、改建、擴建生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設(shè)項目(以下簡稱建設(shè)項目),應(yīng)當(dāng)由安監(jiān)部門進行安全條件審查。新建、改建、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設(shè)項目,由港口部門按照交通部門的規(guī)定進行安全條件審查。3、生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當(dāng)對其鋪設(shè)的2-甲基-6-硝基苯胺管道設(shè)置明顯標(biāo)志,并對2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查、檢測。6-硝基鄰甲苯胺作為合成中間體,能夠提高產(chǎn)物的穩(wěn)定性和活性,為實際應(yīng)用提供更好的效果。2 甲基 6 硝基苯胺采購
6-硝基-O-甲苯胺是一種重要的有機合成中間體,廣泛應(yīng)用于藥物、染料等領(lǐng)域。2-甲基6-硝基苯胺廠家
改進方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。2-甲基6-硝基苯胺廠家