上海元辰化工原料有限公司小編介紹,催化劑的載體為Al2O3,催化劑的焙燒溫度為300~500℃,選用蛋殼型的催化劑,可以得到較好的2,3,5-三甲基氫醌合成效果。利用新的氧化劑體系醋酸-過(guò)氧化氫-鹽酸和PdAl2O3催化劑,可以高效地合成2,3,5-三甲基氫酯和2,3,5-三甲基氫醌,為相關(guān)領(lǐng)域的研究提供了有力支持。據(jù)報(bào)道,近年來(lái),2,3,5-三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝得到了普遍關(guān)注。其中,采用2,3,6-三甲基苯酚經(jīng)磺化、氧化、還原合成TMHQ的路線備受矚目。這種路線具有收率高、步驟短、條件要求低等優(yōu)點(diǎn),容易上馬。三甲基氫醌的研發(fā)方向主要集中在提高產(chǎn)品的性能、降低生產(chǎn)成本和拓寬應(yīng)用領(lǐng)域等方面。河南三甲基氫醌單乙酸酯
為了合成2,3,5-三甲基氫醌二酯,一種使用超重力技術(shù)的方法被提出。該方法包括將?;瘎┖退嵝源呋瘎┗旌吓渲贸葾溶液,將氧代異佛爾酮溶液配置成B溶液,然后將A溶液和B溶液通入超重力反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。這種方法通過(guò)使用超重力技術(shù)增強(qiáng)傳質(zhì)效率,從而降低反應(yīng)溫度并減少副產(chǎn)物3,4,5-三甲基焦兒茶酚的產(chǎn)生,從而提高產(chǎn)物2,3,5-三甲基氫醌二酯的純度。這種方法為合成高純度的2,3,5-三甲基氫醌二酯提供了一種新的途徑。本發(fā)明涉及一種制造3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯以及可選地由其制造生育酚乙酸酯的方法。廣州三甲基氫醌合成方法三甲基氫醌在合成過(guò)程中需要注意安全操作,避免接觸皮膚和吸入氣體。
為了提高反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率,可以通過(guò)提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來(lái)促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度會(huì)使TMHQ在反應(yīng)過(guò)程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過(guò)濾。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,需要權(quán)衡TMBQ濃度的影響,以獲得好的反應(yīng)產(chǎn)率和純度。三甲基氫醌,又稱為2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡(jiǎn)稱TMHQ),是一種重要的合成維生素E(VE)的中間體。它與異植物醇縮合反應(yīng)可以生產(chǎn)出維生素E。在合成維生素E的過(guò)程中,三甲基氫醌是主要的原料之一。
本研究主要針對(duì)以偏三甲苯為原料,通過(guò)一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌進(jìn)行了深入研究。實(shí)驗(yàn)采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2體系,使用各類單組份、多組分催化劑催化氧化偏三甲苯,并采用外標(biāo)法對(duì)反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率進(jìn)行相色譜檢測(cè)。篩選出的較好催化劑為工業(yè)填料和試劑兩種類型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3進(jìn)行催化氧化實(shí)驗(yàn)中,考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響。經(jīng)過(guò)優(yōu)化后,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:偏三甲苯轉(zhuǎn)化率為20.0%,2,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)率為13.0%,選擇性為64.9%。三甲基氫醌的市場(chǎng)前景看好,有望在未來(lái)幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長(zhǎng)。
通過(guò)本研究,建立了三個(gè)關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)的過(guò)程分析模型,可以快速有效地監(jiān)控工藝參數(shù),提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和一致性。同時(shí),優(yōu)化了TMBQ粗品的提純方法和還原工藝,為生產(chǎn)高質(zhì)量的三甲基氫醌提供了技術(shù)支持。在維生素E的合成過(guò)程中,三甲基氫醌是一個(gè)重要的中間體,而TMBQ則是通過(guò)加氫反應(yīng)生成的目標(biāo)產(chǎn)物。在反應(yīng)溫度為313~353K的范圍內(nèi),我們?cè)陂g歇式高壓反應(yīng)釜中考察了該催化劑的催化加氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明,在消除內(nèi)外擴(kuò)散的影響下,該反應(yīng)對(duì)TMBQ的反應(yīng)級(jí)數(shù)為1,活化能為47.7kJ.mol-1。經(jīng)過(guò)核實(shí),我們建立的TMBQ催化加氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值吻合良好。三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)需要嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范進(jìn)行。杭州2 3 5 三甲基氫醌價(jià)格
三甲基氫醌主要通過(guò)苯酚的催化加氫、醛的催化加氫和羥基化等方法制備而成。河南三甲基氫醌單乙酸酯
在轉(zhuǎn)速800rpm下,我們得到了以下優(yōu)化工藝:⑴以Pd/C為催化劑:催化劑用量為0.8%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為90℃,壓力為0.5~0.6MPa。在5L反應(yīng)釜中,TMBQ轉(zhuǎn)化率接近100%,TMHQ收率為96.7%。⑵以Raney-Ni為催化劑:催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa。在這種情況下,TMBQ轉(zhuǎn)化率超過(guò)99%,TMHQ收率超過(guò)93%。在Pd/C催化工藝中,我們單獨(dú)考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對(duì)反應(yīng)的影響。通過(guò)這些考察,我們成功地優(yōu)化了工藝,使得三甲基氫醌經(jīng)過(guò)后處理后得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。河南三甲基氫醌單乙酸酯