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南昌三甲基氫醌單乙酸酯

來源: 發(fā)布時間:2024-03-14

采用新的氧化劑體系醋酸-過氧化氫-鹽酸,可以通過直接氧化法合成純度大于98%的2,3,5-三甲基氫酯。在反應(yīng)中,以石油醚為溶劑,反應(yīng)物料醋酸、過氧化氫、鹽酸與2,3,6-三甲基苯酚的摩爾比為6.5:6.5:2.5:1,反應(yīng)時間為1-1.5小時,反應(yīng)溫度為回流狀態(tài)下。在此條件下,2,3,5-三甲基氫酯的產(chǎn)率為54.6%。為了將2,3,5-三甲基氫酯進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基氫醌,采用PdAl2O3催化劑,采用固定床連續(xù)工藝進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。通過考察催化劑的載體、焙燒溫度和活性組分分布類型對催化劑初活性和初選擇性的影響,得出了優(yōu)化的工藝條件。三甲基對氫醌的應(yīng)用范圍普遍,包括醫(yī)藥、食品、染料等多個領(lǐng)域。南昌三甲基氫醌單乙酸酯

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三甲基氫醌作為農(nóng)藥中間體的特點是其抗氧化性能。農(nóng)藥在生產(chǎn)、儲存和使用過程中容易受到氧化反應(yīng)的影響,導(dǎo)致藥效降低和變質(zhì)。三甲基氫醌的抗氧化性能可以有效防止農(nóng)藥氧化,保持其藥效和穩(wěn)定性。因此,在農(nóng)藥合成中,三甲基氫醌常被用作中間體,以提高農(nóng)藥產(chǎn)品的抗氧化性能。三甲基氫醌的結(jié)構(gòu)多樣性使其在農(nóng)藥合成中具有普遍的應(yīng)用。由于三甲基氫醌的結(jié)構(gòu)中存在多個可修飾的基團(tuán),可以與多種化合物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),生成具有特定結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的化合物。這種結(jié)構(gòu)多樣性使得三甲基氫醌在合成多種類型的農(nóng)藥中具有普遍的應(yīng)用。例如,通過與不同類型的前體化合物反應(yīng),可以合成多種具有生物活性的農(nóng)藥化合物,如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑等。浙江三甲基氫醌阻聚作用三甲基對氫醌對人體健康無害,經(jīng)過嚴(yán)格的安全評估和監(jiān)管。

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我們對甲酸-過氧化氫體系在催化氧化TMB過程中的優(yōu)勢有了更深入的了解,并為該體系的優(yōu)化提供了一些有價值的參考。以偏三甲苯為原料,采用H2O2-CH3COOH-H2SO4為氧化體系,可以直接氧化合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)。為了確定好的反應(yīng)條件,進(jìn)行了正交試驗,考察了影響氧化反應(yīng)的各種因素。確定了反應(yīng)溫度為70℃,H2O2與偏三甲苯(TMB)的摩爾比為6.5:1,H2SO4與TMB的摩爾比為3:1,反應(yīng)時間為3小時。在此條件下,產(chǎn)品純度可以達(dá)到92.13%。為了保證2,3,5-三甲基氫醌產(chǎn)品的質(zhì)量,制定了一系列的要求和檢驗規(guī)則。采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存等方面都有詳細(xì)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于2,3,5-三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

在全球維生素市場中,V_E是一種需求量和銷售額增長快的品種。多年來,全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長,1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個V_E市場中,合成V_E約占市場份額的800%,達(dá)到2萬噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產(chǎn)工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應(yīng)收得率為99.2%。具體操作步驟如下:首先將十二醇從罐區(qū)貯罐用轉(zhuǎn)料泵打入計量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚,升溫到50~80℃,用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),攪拌反應(yīng)12小時,分層,濃縮。反應(yīng)合格后,降溫到50℃以下,將物料轉(zhuǎn)置分層釜分層,水相為催化劑溶液,濃縮后進(jìn)入氧化套用,油相為十二醇和產(chǎn)品,轉(zhuǎn)入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基氫醌因其獨特的化學(xué)性質(zhì),被用于制藥行業(yè)中藥物的合成。

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一種制備2,3,5-三甲基氫醌二酯的方法被發(fā)明出來,該方法采用酰化劑和酸性可溶或不溶性催化劑來實現(xiàn)2,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯-1,4-二酮-氧代異佛爾酮、氧代異佛爾酮、KIP芳構(gòu)化。這種方法可以連續(xù)或間歇進(jìn)行,非常方便實用。同時,還有一種高含量三甲基氫醌的制備方法被發(fā)明出來。這種方法采用2,3,5-三甲基苯醌在催化劑5%鈀/碳作用下以乙酸乙酯為反應(yīng)溶劑進(jìn)行催化加氫還原。反應(yīng)完畢后,通過熱過濾和常壓蒸餾回收乙酸乙酯,然后加入水,繼續(xù)常壓蒸餾以帶盡乙酸乙酯。加入保險粉,保溫、降溫、過濾、洗滌、真空干燥即可得到三甲基氫醌。三甲基對氫醌可作為防腐劑使用,有效地抑制微生物的生長。浙江三甲基氫醌市場概況

三甲基氫醌作為一種白色結(jié)晶固體,能夠在室溫下穩(wěn)定存在。南昌三甲基氫醌單乙酸酯

2,3,5-三甲基氫醌是合成維生素E的重要中間體,國內(nèi)來源不足,約60%依賴進(jìn)口。目前,國內(nèi)生產(chǎn)工藝嚴(yán)重落后,急需進(jìn)行工藝改進(jìn),以提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低生產(chǎn)成本。因此,該產(chǎn)品工藝開發(fā)的新動態(tài)備受關(guān)注。2,3,5-三甲基氫醌的主要合成方法及其生產(chǎn)工藝已經(jīng)得到了普遍研究,但仍需進(jìn)一步改進(jìn)和完善。相信在不久的將來,該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝將會得到更好的發(fā)展和應(yīng)用。我們使用甲酸、乙酸、三氟乙酸和乙酸酐等溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),以過氧化氫為氧化劑進(jìn)行實驗,研究了甲酸-過氧化氫體系在催化氧化TMB過程中的優(yōu)勢。在實驗中,我們發(fā)現(xiàn)甲酸-過氧化氫體系對TMB的催化氧化效果好。南昌三甲基氫醌單乙酸酯