與乙酸乙酯不同,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分離非常容易。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng)。在催化劑的再利用研究中,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對回收的LBA中的少量殘余水不敏感。盡管LBA的沸點(diǎn)高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃)。因此,能量消耗不是很高,并且被接受用于該過程。此外,高沸點(diǎn)降低了LBA的揮發(fā)損失。因此,可以以高速率回收LBA。與甲醇不同,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細(xì)外觀。還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。湖北2,3,5三甲基氫醌
三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。235三甲基氫醌費(fèi)用溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn),因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對飲用水造成危害,對水中有機(jī)物質(zhì)有毒。235三甲基氫醌費(fèi)用
原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,分別為45%和35%。湖北2,3,5三甲基氫醌
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。湖北2,3,5三甲基氫醌