偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產工藝較為常見,這是因為偏三甲苯價廉易得,且綜合經濟效益好。偏三甲苯法中根據其合成TMHQ技術路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應獲得的。5異丙基偏三甲苯經磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達63%~68%(以原料偏三甲苯計)。此工藝反應條件溫和,可在常壓下進行,但原料純度較低,雜質(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實際應用中有一定限制,已逐漸被淘汰。合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。江蘇三甲基氫醌合成方法
三甲基氫醌工藝的技術關鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法:長期以來,將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學化工領域研究的熱點,目前已報道的文獻和**已非常之多??偟膩碚f,目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機配位化合物和無金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應采用的催化劑主要有:過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。江蘇三甲基氫醌化學性質提取工藝存在工藝復雜、產率較低及產品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應用范圍。
我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產,我國目前已成為世界飼料生產第二大國,若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。根據我國飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長。所以在近十幾年,甚至二十幾年內,三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài)。此項目的開發(fā)具有廣闊的應用前景。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應用。
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結構數據:摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數:2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質與穩(wěn)定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內,并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應參數,并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。太原三甲基氫醌生產工藝
溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。江蘇三甲基氫醌合成方法
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而,TMP的轉化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經取得關注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復雜,包括異構化,水解,轉位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產量,嚴重污染和大量廢水,導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。江蘇三甲基氫醌合成方法