氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯為原料,經(jīng)水解生成丁烯二醇,再經(jīng)催化加氫而得。1,4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,離心分離去掉氯化鈉,濾液在蒸發(fā)結(jié)晶器中濃縮,分離出堿金屬羧酸鹽,再在蒸餾塔中除去高沸物。將精制后的丁烯二醇送入反應(yīng)器,以鎳為催化劑,在80~120℃及一定壓力下,丁烯二醇加氫生成丁二醇,蒸餾后進(jìn)人環(huán)合反應(yīng)器,在常壓及120~140℃下于酸性介質(zhì)中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸餾脫水和脫高沸物,之后蒸餾得高純氯磷酸二乙酯。此法操作簡(jiǎn)便,條件溫和,收率高,催化劑用量少,可連續(xù)使用。氯磷酸二乙酯在打開后需要按規(guī)定處理。氯二氟磷酸二乙酯供應(yīng)價(jià)格
氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方法:順酐催化加氫法。順酐和氫氣從底部進(jìn)入內(nèi)裝鎳催化劑的反應(yīng)器,產(chǎn)物中氯磷酸二乙酯與γ-丁內(nèi)酯比例可通過(guò)調(diào)整操作參數(shù)加以控制。反應(yīng)產(chǎn)物與原料氫氣冷卻至50℃左右進(jìn)入洗滌塔底部,使未反應(yīng)的氫氣及氣態(tài)與液態(tài)產(chǎn)物分離,未反應(yīng)的氫氣及氣態(tài)產(chǎn)物經(jīng)洗滌后循環(huán)到反應(yīng)器,液態(tài)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾而得氯磷酸二乙酯產(chǎn)品。該工藝可在0~(5∶1)范圍內(nèi)任意調(diào)整γ-丁內(nèi)酯與氯磷酸二乙酯的比例,順酐的單程轉(zhuǎn)化率達(dá)100%,氯磷酸二乙酯選擇性為85%~95%,產(chǎn)品含量達(dá)99.97%。該工藝具有催化劑性能好、流程簡(jiǎn)單、投資少等特點(diǎn)。氯二氟磷酸二乙酯供應(yīng)價(jià)格氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有機(jī)溶劑。
近年來(lái),隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,一些新材料的應(yīng)用研究引起了普遍重視。比如有機(jī)電致發(fā)光材料,該類材料具有亮度高、光效高以及易于調(diào)節(jié)發(fā)光顏色等優(yōu)點(diǎn)。氯磷酸二乙酯類金屬配合物用作電致發(fā)光材料,是近年來(lái)研究較熱門的課題?,F(xiàn)就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有機(jī)電致發(fā)光器件中應(yīng)用的較新進(jìn)展加以評(píng)述。氯磷酸二乙酯可與金屬離子形成配位數(shù)為4的配合物MQ2(Q為氯磷酸二乙酯),如Mg2+、Zn2+、Cu2+等,也可與金屬離子形成配位數(shù)為6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+、Ga+等,還可形成配位數(shù)為8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等。通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值或加入掩蔽劑,可提高反應(yīng)的選擇性。各種金屬離子沉淀的pH值決定了金屬配合物的溶解度,如二價(jià)金屬離子,通常在微堿性或中性介質(zhì)中沉淀,三價(jià)和四價(jià)的金屬離子,由于生成的配合物較穩(wěn)定,甚至在pH值為4時(shí),仍可定量沉淀。
氯磷酸二乙酯由藥品監(jiān)督管理部門指定的機(jī)構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作氯磷酸二乙酯或參考品必需經(jīng)地區(qū)氯磷酸二乙酯或參考品標(biāo)化后方能使用。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。氯磷酸二乙酯應(yīng)盡可能與制品原液配方一致,穩(wěn)定性較差的可加不含對(duì)測(cè)定有干擾物質(zhì)的適宜的穩(wěn)定劑。氯磷酸二乙酯由地區(qū)藥品檢定機(jī)構(gòu)審查認(rèn)可,其規(guī)范應(yīng)不低于制品的質(zhì)量規(guī)范。氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯:指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),均由藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。氯磷酸二乙酯的預(yù)處理是要遵守規(guī)范的。
氯磷酸二乙酯影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來(lái)說(shuō),固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過(guò)細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會(huì)增大,吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。量值穩(wěn)定氯磷酸二乙酯在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。氯磷酸二乙酯不要和普通有機(jī)化合物混合放置。氯二氟磷酸二乙酯供應(yīng)價(jià)格
氯磷酸二乙酯存放要避開高溫環(huán)境。氯二氟磷酸二乙酯供應(yīng)價(jià)格
氯磷酸二乙酯普遍用作金屬離子的萃取劑、沉淀劑及熒光分析試劑。由于氯磷酸二乙酯能與金屬離子形成難溶于水的配合物,這些沉淀物經(jīng)干燥后,可以直接稱量(重量法),也可以通過(guò)用溴量法測(cè)定氯磷酸二乙酯鹽(滴定法),還可以用三氯甲烷或苯來(lái)萃取氯磷酸二乙酯鹽后再用分光光度法(萃取-分光光度法)來(lái)測(cè)定金屬離子含量。通過(guò)控制反應(yīng)的條件,或選擇特殊結(jié)構(gòu)的氯磷酸二乙酯衍生物作為分析試劑,可以提高反應(yīng)的選擇性和金屬離子檢測(cè)的靈敏度。長(zhǎng)期以來(lái)有關(guān)此領(lǐng)域的研究備受人們的關(guān)注。氯二氟磷酸二乙酯供應(yīng)價(jià)格