通過測量不同液體比例下旋光性物質(zhì)的旋光度,就可檢測出兩種液體的體積濃度X和Y。不過,在推導(dǎo)過程中,忽略了旋光性物質(zhì)本身的體積,其實,當旋光性物質(zhì)溶于液體中時,會使液體的體積有所增加,這對測試結(jié)果會有一定的影響。但當旋光性物質(zhì)的濃度較小時,其本身的體積可以忽略,相應(yīng)地對測試結(jié)果的影響也可忽略。事實上,在這種實驗中,旋光性物質(zhì)只是起到參考比較的作用,測試結(jié)果只取決于它的相對變化值,而與它的完全值的多少無關(guān)。因此在這類實驗中旋光性物質(zhì)的濃度并不重要,關(guān)鍵是在儀器能夠進行檢測的前提下,盡量使用C0較小的溶液作為基本溶液。大部分旋光儀都有旋光度、比旋度、濃度、糖度這四種模式,一些旋光儀還支持自定義模式。江蘇旋光儀原理圖
自動旋光儀在使用過程中要注意維護,通常有以下幾個注意事項:1.應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。2.連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。3.試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。4.停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。旋光儀使用旋光儀除了可以測量旋光物質(zhì)的含量以外,與其他儀器聯(lián)用還可以用于化學(xué)分析、過程實時檢測。
旋光儀計量標準主要由旋光標準石英管和數(shù)字熱敏溫度計組成。該標準采用直接測量法的原理,以旋光標準石英管作為標準器,直接測量旋光標準石英管的旋光度,同時通過數(shù)字熱敏溫度計測量實驗時旋光標準石英管的溫度,通過計算得出相應(yīng)溫度條件下旋光標準石英管的標準值與測量值對比,得到示值誤差。旋光儀普遍應(yīng)用于制藥、化工行業(yè),所測參數(shù)旋光度是有機物重要的物理化學(xué)性質(zhì)之一。建立旋光儀計量標準,對旋光類儀器的量值統(tǒng)一和有效溯源具有重要意義,保證旋光度測量值準確可靠,為經(jīng)濟發(fā)展和人民生命財產(chǎn)安全提供有力保障,具有廣大的社會和經(jīng)濟效益。
使用旋光儀需要注意溶劑和溫度對實驗結(jié)果產(chǎn)生的影響:1、旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣。2、溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在(0.01-0.04)C之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。根據(jù)旋光儀的工作原理,還可以用來檢測兩種液體混合后的體積濃度。
在使用蒸餾水和空白溶液調(diào)試時,將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上樣品室蓋,按清零鍵,顯示0讀數(shù)。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布擦干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標記、位置和方向。裝樣品溶液時,需用樣液清洗3-5次。測定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì)尤為重要。未開電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動。自動旋光儀在使用過程中要注意維護。光學(xué)旋光儀使用
新型數(shù)字旋光儀由光學(xué)平臺、傳感器、單片機、紅外測溫、步進電動機、觸摸屏及液晶顯示屏等組成。江蘇旋光儀原理圖
如何判定旋光方向?傳統(tǒng)旋光儀判定旋光方向主要采用減小濃度法和液體長度(樣品管長度)變化法,操作過程復(fù)雜。筆者所述新型數(shù)字化旋光儀利用軟件來判定旋光方向,先由單片機驅(qū)動步進電動機帶動檢偏器左(逆時針方向)右(順時針方)旋轉(zhuǎn)數(shù)步后回到原來位置(R=XG=YB =Z)判斷TCS230輸出的 RGB值是否增減根據(jù)馬呂斯定律:為入射檢偏器光強,透射光的強度為I=(cosa)2可推斷視場光強變暗的方向為被測物質(zhì)旋光方向,因此若TCS230 輸出的RGB值減小則該施轉(zhuǎn)方向為被測物質(zhì)旋光方向,否則被測物質(zhì)旋光方向相反。江蘇旋光儀原理圖