酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑(或真空活塞油脂),然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與??渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動(dòng),故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng),用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。堿式滴定管堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無(wú)滲漏后才可使用。 滴定管的使用要遵循 “兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則。富陽(yáng)區(qū)(酸堿兩用)棕色聚四氟滴定管
移液管是準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量器,分為不同規(guī)格。使用前需檢查儀器、洗凈并潤(rùn)洗。吸取溶液時(shí),注意插入深度和液面高度,調(diào)節(jié)液面至刻度線。放出溶液時(shí),保持直立并沿接受器內(nèi)壁流下。使用注意事項(xiàng)包括不烘干、不移取太熱或太冷溶液、盡量使用同一支移液管等。移液管常與容量瓶配合使用,需進(jìn)行相對(duì)體積校準(zhǔn)。常用的移液管有5,10,25,50和75ml等規(guī)格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等規(guī)格。移液管和吸量管所移取的體積通常可準(zhǔn)到0.01mL。根據(jù)所移溶液的體積和要求選擇合適規(guī)格的移液管使用,在滴定分析中準(zhǔn)確移取溶液一般使用移液管,反應(yīng)需控制試液加入量時(shí)一般使用吸量管。檢查移液管的管口和尖嘴有無(wú)破損,若有破損則不能使用。上海 高硼硅材質(zhì)(大肚)單標(biāo)記移液吸管貴不貴在進(jìn)行血沉測(cè)試時(shí),醫(yī)護(hù)人員會(huì)采集一定量的患者血液,并將其置于血沉管中。
在滴定時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)開(kāi)始滴定時(shí),滴定速度可稍快,呈“見(jiàn)滴成線”狀,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水線”狀。在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一滴加入,即加一滴搖幾下,再加,再搖。然后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若為用酸式滴定管滴定,可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,使溶液懸掛在滴嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。對(duì)于堿式滴定管,加半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開(kāi)拇指與食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上,再放開(kāi)無(wú)名指和小指,這樣可避免管尖出現(xiàn)氣泡。加入半滴溶液時(shí),也可使錐形瓶?jī)A斜后再沾落液滴,這樣液滴可落在錐形瓶的較下處,便于用錐形瓶?jī)?nèi)的溶液將其涮至瓶中。如此可避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴定物過(guò)度稀釋。
使用滴定管時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1、滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后,一手拿住滴定管上端無(wú)刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方無(wú)刻度的地方,邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管邊向管口傾斜,使水浸濕全管。然后直立滴定管,打開(kāi)旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。2、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液涮洗滴定管2-3次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。3、滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí),要使滴定管垂直,視線應(yīng)與彎月面下沿比較低點(diǎn)在一水平面上,要在裝液或放液后1-2分鐘進(jìn)行。每次滴定時(shí)比較好從“0”刻度開(kāi)始。 移液管作為量出式儀器,主要用來(lái)測(cè)量用液體體積,吸量管作為量入儀器,主要用來(lái)測(cè)量用它放入的溶液體積。
刻度移液管是試驗(yàn)室常用的玻璃量具,豐富的刻度可用于移取特殊體積的液體。根據(jù)刻度的分布設(shè)計(jì)和使用方法的不同,分為三類。一類管是零刻度在頂部,比較大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗細(xì)一致的,使用時(shí)先將液體吸到頂部0刻度處,然后放液至目標(biāo)刻度處,需設(shè)定兩次凹液面。后來(lái)人們想是否可以只設(shè)一次凹液面,吸多少排多少呢?在這個(gè)思路下就誕生了二類管。二類管是比較大量程在頂部,0刻度在底部管嘴處,使用時(shí)將液體吸到目標(biāo)刻度處,然后完全放液,只需設(shè)定一次凹液面。這樣就省了一步凹液面設(shè)定,而且刻度到管嘴的設(shè)計(jì)也更加節(jié)約試劑。但完全放液的問(wèn)題是,每次在管嘴處殘留液體的體積并不一樣,尤其是管嘴處清洗不徹底的時(shí)候,這對(duì)精度有較大影響。三類管是零刻度在頂部,比較大刻度在底部管嘴處,使用時(shí)先將液體吸到頂部0刻度處,然后放液至目標(biāo)刻度處,需設(shè)定兩次凹液面。三類管其實(shí)是一類管的改進(jìn)型,采取了二類管刻度到管嘴的省液方案,但放液方式采用了一類管的部分放液,避免了二類管管嘴殘留不一致的問(wèn)題。 用過(guò)的滴管要立即用清水沖洗干凈,以備再用。臨平區(qū)刻度滴管貴不貴
移液管的使用涉及多個(gè)步驟,?包括檢查移液管的完整性、?清洗移液管、吸取液體及將液體準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移到容器中。富陽(yáng)區(qū)(酸堿兩用)棕色聚四氟滴定管
滴定操作
滴定時(shí)要邊滴邊搖瓶,使滴定劑與被滴物迅速反應(yīng)。若在錐形瓶中進(jìn)行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住錐形瓶頸部,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶?jī)?nèi)約1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按順(或反)時(shí)針?lè)较驌u動(dòng)錐形瓶。在燒杯中滴定時(shí),將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度,使其下端伸入燒杯內(nèi)約1cm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處。左手滴加溶液,右手用玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒應(yīng)作圓周攪動(dòng),不要碰到燒杯壁和底部。當(dāng)?shù)沃两咏K點(diǎn)需半滴半滴加入溶液時(shí),可用玻璃棒下端承接懸掛的半滴溶液于燒杯中。但要注意,玻璃棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。 富陽(yáng)區(qū)(酸堿兩用)棕色聚四氟滴定管